[發明專利]一種腰果酚基聚氨酯丙烯酸樹脂及制備方法和應用在審
| 申請號: | 201811218766.1 | 申請日: | 2018-10-19 |
| 公開(公告)號: | CN109438656A | 公開(公告)日: | 2019-03-08 |
| 發明(設計)人: | 周永紅;胡云;劉承果;尚倩倩;薄采潁 | 申請(專利權)人: | 中國林業科學研究院林產化學工業研究所 |
| 主分類號: | C08G18/67 | 分類號: | C08G18/67;C08G18/28 |
| 代理公司: | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人: | 唐循文 |
| 地址: | 210042 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 腰果酚基 異氰酸酯 聚氨酯丙烯酸樹脂 制備方法和應用 腰果酚 半封 聚氨酯丙烯酸酯預聚體 聚氨酯丙烯酸酯 羥基丙烯酸酯 生物質原料 體積收縮率 中間體反應 保護條件 石化資源 旋轉蒸發 有機溶劑 制備工藝 質量穩定 黏度 通氮氣 預聚體 阻聚劑 溶劑 樹脂 稱取 拉伸 催化劑 制備 應用 | ||
1.一種腰果酚基聚氨酯丙烯酸樹脂的制備方法,其特征在于包括以下步驟:第一步:在有機溶劑和通氮氣保護條件下,稱取異氰酸酯、催化劑、阻聚劑和羥基丙烯酸酯,于20-100℃反應得到異氰酸酯半封端的中間體;其中有機溶劑的加入量為異氰酸酯質量的1~3倍,異氰酸酯與羥基丙烯酸酯的摩爾比為(0.7~1.1):1,催化劑用量為總反應物質量的0.2 wt.%-10wt.%,阻聚劑用量為總反應物質量的0.4wt.%-3wt.%;第二步:將腰果酚與異氰酸酯半封端的中間體繼續反應至異氰酸酯含量低于0.5wt.%,采用二正丁胺滴定法測定異氰酸酯的含量,最后通過旋轉蒸發除去溶劑,得到最終產品腰果酚基聚氨酯丙烯酸酯(CNPUA)。
2.根據權利要求1所述腰果酚基聚氨酯丙烯酸樹脂的制備方法,其特征在于第一步中所述的阻聚劑為對苯二酚、對羥基苯甲醚或甲氧基苯酚。
3.根據權利要求1所述腰果酚基聚氨酯丙烯酸樹脂的制備方法,其特征在于第一步中所述的有機溶劑為正己烷、丁酮、甲苯或四氫呋喃。
4.根據權利要求1所述腰果酚基聚氨酯丙烯酸樹脂的制備方法,其特征在于第一步中所述的氰酸酯為對苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、降冰片烷二異氰酸酯中的至少一種。
5.根據權利要求1所述腰果酚基聚氨酯丙烯酸樹脂的制備方法,其特征在于第一步中所述的催化劑為三乙胺、辛酸亞錫、二乙胺二胺、二丁基錫二月桂酸酯或二甲基乙醇胺。
6.根據權利要求1所述腰果酚基聚氨酯丙烯酸樹脂的制備方法,其特征在于第一步中所述的羥基丙烯酸酯為季戊四醇三丙烯酸酯、聚二季戊四醇五丙烯酸酯、三羥甲基丙烷二丙烯酸酯、新戊二醇單丙烯酸酯或三羥甲基丙烷二丙烯酸酯中至少一種。
7.根據權利要求1所述腰果酚基聚氨酯丙烯酸樹脂的制備方法,其特征在于第二步中所述的異氰酸酯半封端的中間體與腰果酚的摩爾比為(0.6-0.9):1。
8.權利要求1~7任一所述制備方法制得的腰果酚基聚氨酯丙烯酸酯。
9.權利要求8所述腰果酚基聚氨酯丙烯酸酯在制備光固化樹脂、涂料、油墨或3D打印材料中的應用。
10.權利要求9所述腰果酚基聚氨酯丙烯酸酯在制備光固化樹脂中的應用,其特征在于步驟為將腰果酚基聚氨酯丙烯酸酯、占總反應物質量1wt.%-4 wt.%的光引發劑、以及占總反應物質量0wt.%-40wt.%的稀釋單體進行充分攪拌混勻,離心去除氣泡后,澆筑或涂膜進行UV固化;所述的稀釋單體為甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥乙酯、二縮三乙二醇二丙烯酸酯或三丙烯酸丙烷三甲醇酯,所述的光引發劑為2-羥基-2-甲基苯丙酮、安息香二甲醚、二苯甲酮或氯化二苯甲酮。
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