[發明專利]干姜的質量控制方法

在審

• 申請號: 201811218658.4
• 申請日: 2018-10-19
• 公開（公告）號: CN109298089A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 嚴輝;李鵬輝;郭盛;包貝華;彭國平;黃勝良;汪國強
• 申請（專利權）人: 南京中醫藥大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/54
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 楊海軍

1.一種干姜的質量控制方法，其特征在于，包括以下步驟：

采用HPLC-PDA法測定干姜藥材中6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、10姜酚4種姜酚類化學成分及α-姜黃烯、(E)-β-金合歡烯2種揮發油類化學成分的含量測定；分別以步驟(1)所測得姜酚類成分總量、揮發油類成分總量或者姜酚類和揮發油類成分總量，作為評價指標用于制定評價干姜藥材品質及進行質量控制的標準。

2.根據權利要求1所述的干姜的質量控制方法，其特征在于，還包括采用HPLC建立干姜藥材的指紋圖譜，計算指紋圖譜的相似度進行干姜的質量控制。

3.根據權利要求1所述的干姜的質量控制方法，其特征在于，所述的HPLC-PDA測定的步驟為：

(1)供試品溶液的制備

取干姜粉末，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加入體積濃度為50～80％甲醇，密塞，稱定重量，超聲處理40～80min，取出，放冷，再稱定重量，加體積濃度為50～80％甲醇補足減失的重量，提取液離心，取上清液過0.45μm的微孔濾膜，取續濾液，即得供試品溶液；

(2)混合對照品溶液的制備

精密稱取6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚、α-姜黃烯和(E)-β-金合歡烯對照品適量，置于容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，配制成混合對照品溶液；

(3)標準曲線方程的建立

取步驟(2)混合對照品溶液，按梯度依次稀釋2倍，得到5個不同濃度的混合對照品溶液；取5個不同濃度的混合對照品溶液，依次注入高效液相色譜儀進行測定，獲得色譜圖，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線；

(4)樣品中姜酚類及揮發油類活性成分的測定

取步驟(1)制備得到的供試品溶液注入高效液相色譜儀進行測定，獲得色譜圖，按步驟(3)的標準曲線方程，分別計算6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚、α-姜黃烯和(E)-β-金合歡烯的質量濃度，評價干姜的質量。

4.根據權利要求3所述的干姜的質量控制方法，其特征在于，步驟(3)和步驟(4)的高效液相色譜測定的條件為：

色譜柱：反向C18色譜柱；

流動相：以乙腈為流動相A，以水為流動相B；梯度洗脫，流速：1mL/min；柱溫30℃；

檢測波長：6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚的檢測波長為280nm；α-姜黃烯和(E)-β-金合歡烯的檢測波為220nm。

5.根據權利要求4所述的干姜的質量控制方法，其特征在于，梯度洗脫程序為：0～30min35％A，65％B；30～50min，70％A：30％B；50～60min，90％A：10％B。

6.根據權利要求3所述的干姜的質量控制方法，其特征在于，混合對照品溶液的制備方法為：精密稱取6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚、α-姜黃烯和(E)-β-金合歡烯對照品適量，置于10mL容量瓶中，加體積濃度75％甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，配制成濃度分別為0.574mg/mL、0.622mg/mL、0.996mg/mL、0.522mg/mL、0.594mg/mL、0.530mg/mL的混合對照品溶液。

7.根據權利要求3所述的干姜的質量控制方法，其特征在于，6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚、α-姜黃烯和(E)-β-金合歡烯的標準曲線方程分別為：Y＝10882X－7182；Y＝10586X－2973.7；Y＝38775X－1717.1；Y＝9172.1X－4961.3；Y＝33155X－1188.4；Y＝54079X－842.38。

8.根據權利要求2所述的干姜的質量控制方法，其特征在于，取權利要求3得到的供試品溶液色譜圖，導入“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統A版”，采用“中位數法”，時間寬度0.1min，自動匹配生成干姜藥材的指紋圖譜，計算指紋圖譜的相似度進行干姜的質量控制。

9.根據權利要求1所述的干姜藥材的質量控制方法，其特征在于，所述的姜酚類成分總量、揮發油類成分總量、姜酚類和揮發油類成分總量為算數總量或者為加權后計算的總量。