[發明專利]一種三氟化硼和/或其絡合物的去除方法

有效

• 申請號: 201811216652.3
• 申請日: 2018-10-18
• 公開（公告）號: CN111072821B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 徐冰;蘇朔;段慶華;黃作鑫;成欣;劉依農
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C08F110/14
• 分類號: C08F110/14;C08F110/10;C08F4/52;C08F6/02
• 代理公司: 隆天知識產權代理有限公司 72003
• 代理人: 張福根;鄭特強

本發明提供了一種三氟化硼和/或其絡合物的去除方法，包括通過極性有機溶劑的萃取處理去除流體中的三氟化硼和/或其絡合物。本發明一實施方式的方法，通過極性有機溶劑的萃取處理去除三氟化硼和/或其絡合物，操作簡便，分離度高。

技術領域

本發明涉及去除三氟化硼的方法，具體為從以三氟化硼和/或其絡合物作為催化劑的反應產物中去除三氟化硼和/或其絡合物的方法。

背景技術

三氟化硼和由三氟化硼與配體組成的三氟化硼配位化合物(或稱為三氟化硼絡合物，以下簡稱三氟化硼絡合物)是大家所熟知的路易斯酸型催化劑，在聚合反應、烷基化、異構化等多種化學反應中被廣泛使用。在使用三氟化硼或者其絡合物作為催化劑進行反應之后往往需要將其與產物分離以進行后續的操作。

現有技術中，通常采用先以氫氧化鈉水溶液、氨水等堿性物質與三氟化硼進行中和反應，然后再進行水洗的方法。但是這種方法會產生大量的含氟、硼的廢堿液，進而產生很嚴重的環境污染問題。另外，此種廢水處理難度很大，需要花費大量的人力、物力，同時水洗過程還會造成水資源的大量浪費。

到目前為止，人們已經提出了多種三氟化硼的脫除和回收方法，但都存在各種各樣的局限性。

具體而言，中國專利申請CN 1289344A公開了一種利用金屬氟化物分離回收BF₃的方法，首先金屬氟化物與BF3發生化學反應生成四氟硼酸鹽實現BF₃分離，然后在高溫加熱條件下四氟硼酸鹽分解出BF₃；美國專利申請US 4454366介紹了利用聚乙烯醇和BF₃形成穩定絡合物從而脫除BF₃的方法；中國專利申請CN 1217726公開了一種電致沉降的分離方法，對聚合液施加電場，使得三氟化硼絡合物與聚合產物分離；由于三氟化硼絡合物的不穩定性，美國專利申請US 3929749利用加熱的方法使聚合液中的絡合物受熱裂解，BF₃氣體溢出實現催化劑的分離。

但是在這些方法中都或多或少的存在著各種問題，因此發展一種脫除三氟化硼的方法來豐富脫除三氟化硼的手段很有必要。

發明內容

本發明的一個主要目的在于提供一種三氟化硼和/或其絡合物的去除方法，包括通過極性有機溶劑的萃取處理去除流體中的三氟化硼和/或其絡合物。

根據本發明一實施方式，所述極性有機溶劑的密度大于所述流體的密度。

根據本發明一實施方式，所述極性有機溶劑選自砜類化合物、含氧多羥基化合物、含氮化合物中的一種或多種。

根據本發明一實施方式，所述砜類化合物包括二甲基亞砜和環丁砜；所述含氧多羥基化合物包括四甘醇、二縮三乙二醇、乙二醇和聚乙二醇；所述含氮化合物包括乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、聚醚胺和N,N-二甲基甲酰胺。

根據本發明一實施方式，所述萃取處理的溫度為不高于100℃。

根據本發明一實施方式，所述萃取處理的時間為0.1～10小時。

根據本發明一實施方式，所述萃取處理包括：將所述極性有機溶劑與所述流體混合；以及靜置、分液。

根據本發明一實施方式，所述極性有機溶劑的質量為所述流體質量的0.1％～30％。

根據本發明一實施方式，所述流體包括三氟化硼和/或三氟化硼絡合物。

根據本發明一實施方式，所述三氟化硼絡合物為三氟化硼與極性化合物配位而成。

根據本發明一實施方式，所述極性化合物選自含氧化合物、含硫化合物及含氮化合物中的一種或多種。

本發明一實施方式的方法，通過極性有機溶劑的萃取處理去除三氟化硼和/或其絡合物，操作簡便，分離度高。

具體實施方式