[發明專利]用作橡膠填料的高分散納米白炭黑的制備方法

在審

• 申請號: 201811216489.0
• 申請日: 2018-10-18
• 公開（公告）號: CN111073197A
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 朱晶;楊珊珊;王真琴;李福崇;邵衛;景麗;徐典宏
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C08L51/00
• 分類號: C08L51/00;C08L71/00;C08K9/04;C08K3/36
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

1.一種用作橡膠填料的高分散納米白炭黑的制備方法，其特征在于，包括如下制備步驟：

(1)接枝聚苯乙烯的制備：在反應釜中先加入100質量份聚苯乙烯、300～500質量份溶劑，加熱到50～70℃時，攪拌5～10hr，待聚苯乙烯完全溶解后，加入不飽和丙烯酸酯和0.05～0.5質量份引發劑，攪拌反應2～5hr后，加入5～10質量份終止劑終止反應，經抽濾、洗滌、制得聚苯乙烯接枝物；

(2)高分散型納米白炭黑的制備：取100質量份納米白炭黑和5～15質量份聚醚多元醇、200～400質量份溶劑加入到聚合釜中，升溫至40～60℃，攪拌反應1～3hr；然后加入10～25質量份聚苯乙烯接枝物，攪拌反應2～4hr后，經閃蒸、干燥、研磨制得高分散型納米白炭黑。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述納米白炭黑的粒徑為10～100nm。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述聚醚多元醇選自丙二醇聚氧丙烯醚、乙二醇聚氧丙烯醚、丙二醇聚氧乙烯醚、乙二醇聚氧乙烯醚、聚四氫呋喃二醇、三羥甲基丙烷聚氧丙烯醚、端羥基聚四氫呋喃中的至少一種。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于所述聚醚多元醇是丙二醇聚氧丙烯醚。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述聚苯乙烯是苯乙烯和聚丁二烯橡膠的共聚物，是粉狀或粒狀樹脂，熔體流動速率為0.5～20g/10min。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述不飽和丙烯酸酯的極性單體選自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸叔丁酯中的至少一種。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于所述不飽和丙烯酸酯的極性單體為甲基丙烯酸甲酯。

8.如權利要求6或7所述的方法，其特征在于所述不飽和丙烯酸酯的加入量為5～20質量份。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述引發劑選自過氧化二異丙苯、過氧化氫異丙苯、過氧化二苯甲酰和二叔丁基過氧化物中的至少一種。

10.如權利要求9所述的方法，其特征在于所述引發劑為過氧化二異丙苯。

11.如權利要求9或10所述的方法，其特征在于所述引發劑的加入量為0.1～0.3份。