[發明專利]一種連續化生產蓖麻油酸甲酯的工藝

有效

• 申請號: 201811215204.1
• 申請日: 2018-10-18
• 公開（公告）號: CN109232252B
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 聶勇;曾高翔;段瑩;于尚志;毛小寧;易小根;解慶龍;盧美貞;梁曉江;夏凡;于鳳文;計建炳
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C29/128;C07C29/76;C07C67/03;C07C67/48;C07C31/22
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

本發明公開了一種連續化生產蓖麻油酸甲酯的工藝，該工藝流程為：蓖麻油與堿醇經計量和預熱后在水力空化器和靜態混合器內發生酯交換反應，反應后料液通過電磁加熱噴霧蒸發脫除甲醇，然后經微波強化沉降裝置分層，上層蓖麻油酸甲酯相和萃取劑甘油在甘油萃取塔內逆流萃取，萃取后的蓖麻油酸甲酯通過高真空精餾獲得精制蓖麻油酸甲酯；下層甘油相與甘油萃取塔底部的甘油混合后經高真空精餾獲得精制甘油，部分回用于甘油萃取塔作為萃取劑。本發明采用電磁加熱噴霧蒸發脫甲醇，實現了連續化快速脫甲醇；經微波強化沉降后的料液易于甲酯和甘油的連續分層，提高了過程效率；通過甘油萃取塔連續化脫除蓖麻油酸甲酯中堿催化劑，降低了甲酯中堿催化劑含量。

技術領域

本發明屬于生物柴油生產工藝技術領域，具體涉及一種連續化生產蓖麻油酸甲酯的工藝。

背景技術

與傳統的礦物質能源相比，蓖麻油基生物柴油具有生物質能源的可再生性、環境友好性等優點。蓖麻油酸甲酯是蓖麻油基生物柴油的主要成分，其分子中含有羥基、酯基和雙鍵，能參與多種化學反應，因而也是制備香料、工程塑料、藥物和表面活性劑等的重要化工原料。均相堿催化酯交換法是目前生產生物柴油的主要方法，蓖麻油基生物柴油由蓖麻油與甲醇經酯交換反應，再經過脫甲醇、脫甘油、脫堿制得。

目前脫甲醇及甲醇回收過程主要通過甲醇閃蒸塔實現（CN103468413A，CN103215140A, CN 104651060A，CN 103468413A等），脫甲醇過程在閃蒸塔中由于存在傳熱問題，塔釜會因局部過熱而增加料液中瀝青的生成，影響甲酯的得率。中國專利CN101993778采用多層蒸發器脫除甲醇，但是仍然存在物料接觸加熱介質時間較長的問題，無法實現快速脫甲醇。

脫甘油過程主要在沉降釜中進行（CN106479683A, CN108277090A, CN103013673B等），由于甘油粘度較大，甘油沉降過程往往耗時較長。

目前堿催化劑的脫除方法主要采用水洗脫堿（程國麗, 楊云峰, 王標兵,等. 蓖麻油制備生物柴油及其性能研究[J]. 糧油加工, 2007(8):77-79.），然而水洗過程中由于蓖麻油酸分子上還有羥基，且反應體系中還含有少量產物甘油和微量皂，使得水與蓖麻油酸甲酯混合液乳化，不易分層，因而該工藝后續處理存在分離困難，同時產生大量的廢水等問題。工業上還將酯交換后的料液用醋酸中和堿性催化劑，再加水洗滌（趙學敬. 蓖麻油酸甲酯生產工藝與主要用途[J]. 糧食流通技術, 2012(5):39-41.），這樣不僅消耗醋酸，同樣會產生廢水。中國專利CN102586012A采用甘油做為萃取劑，通過三次單級萃取脫除生物柴油中的堿催化劑，由于單級萃取的萃取效率低，分離效果差，因此不能將蓖麻油基生物柴油中的堿金屬含量降至達標要求。

發明內容

針對現有技術存在的上述技術問題，本發明的目的在于提供一種連續化生產蓖麻油酸甲酯的工藝。

一種連續化生產蓖麻油酸甲酯的工藝，其特征在于蓖麻油與堿醇經計量和預熱后，通過水力空化器和靜態混合器發生酯交換反應，反應后的料液經電磁加熱噴霧蒸發脫除并回收料液中過量的甲醇，脫除甲醇后的料液經微波強化沉降裝置分層；微波強化沉降裝置上部溢流出的蓖麻油酸甲酯相從甘油萃取塔的底部進料，萃取劑甘油從甘油萃取塔的頂部進料，在甘油萃取塔內進行萃取，經甘油萃取后的蓖麻油酸甲酯由甘油萃取塔的塔頂溢出，最后通過高真空精餾獲得高純蓖麻油酸甲酯；微波強化沉降裝置底部出料的甘油相與甘油萃取塔底部出料的甘油混合后經高真空精餾獲得高純甘油，所得高純甘油部分回用于甘油萃取塔作為萃取劑。

所述的一種連續化生產蓖麻油酸甲酯的工藝，其特征在于具體包括如下步驟：

1）酯交換工段：蓖麻油和堿醇分別經計量和預熱后，進入水力空化器和靜態混合器發生酯交換反應，反應后的料液進入酯交換中間罐；