[發明專利]一種步進電機輔助電化學腐蝕制備場發射單尖的方法

有效

• 申請號: 201811213293.6
• 申請日: 2018-10-18
• 公開（公告）號: CN109360778B
• 公開（公告）日: 2020-10-13
• 發明（設計）人: 張忻;肖怡新;劉洪亮;張久興
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: H01J9/02
• 分類號: H01J9/02
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

本發明公開了一種步進電機輔助電化學腐蝕制備場發射單尖的方法，屬于陰極場發射技術領域。本發明采用步進電機輔助電化學浸潤腐蝕制備單晶稀土六硼化物場發射單尖，通過調節步進電機的上下移動速率和位移，腐蝕電壓和時間，使得單晶稀土六硼化物樣品腐蝕和非腐蝕部位的腐蝕極化過電位產生明顯差別，從而有效克服了電化學腐蝕制備單尖過程中樣品與腐蝕液的手動浸潤過程及腐蝕存在的雜散腐蝕現象，減小了單尖制備受人為影響的因素，提高了單尖形貌的均勻性和規則度以及制備的效率，進而改善和提高單尖陰極場發射性能，使得單晶稀土六硼化物場發射單尖作為電子源在掃描電鏡、電子束光刻系統等真空電子設備領域具有廣闊的運用前景。

技術領域

本發明屬于陰極場發射技術領域，具體涉及到一種采用步進電機輔助電化學浸潤腐蝕制備單晶稀土六硼化物場發射單尖的方法。

背景技術

場致發射冷陰極近年來得到了廣泛關注和快速發展，與其它發射陰極相比較最突出的優勢是：發射電流密度大、能耗更低、效率更高、發射響應速度更快、陰極尺寸更小。單尖型場發射陰極具有結構簡單，穩定性高，發射電流密度大和加工簡單的優點。與其他幾何結構的場發射陰極相比，其在場發射領域運用更加廣泛。傳統單尖型場發射陰極主要有鉬尖和硅尖，但二者制作過程復雜且逸出功高(Si：4.14eV；Mo：4.4eV)，從而導致單尖均勻性差，發射電流有限。單晶稀土六硼化物與其他材料相比的優勢是：無晶界影響、杰出的化學穩定性以及良好的熱穩定性和優異的導電性能，其有望成為場發射陰極的理想材料。作為場發射陰極要求發射體單尖具有小的曲率半徑，但單晶稀土六硼化物本身的化學穩定性和硬脆特性導致其小曲率半徑單尖加工極其困難，目前常用的方法有濕法腐蝕法、高溫氧作用反應離子(RIE)腐蝕法、電化學腐蝕法，但這些加工方法得到的單尖曲率半徑大小難以控制且加工效率低。因此根據單晶稀土六硼化物的物理化學性能，設計一種效率高且曲率半徑可控的單晶稀土六硼化物單尖的制備方法具有重大的意義。

發明內容

本發明主要目的是提供一種曲率半徑可控的單晶稀土六硼化物單尖簡單、高效的制備方法。本發明所提供的制備方法簡單快速，制備周期大幅度縮短，而且制備的單尖形貌均勻，曲率半徑可控，有利于批量化生產和應用。

本發明采用步進電機輔助電化學腐蝕法制備單晶稀土六硼化物單尖，具體步驟如下：

將稀土六硼化物單晶切割成長方體料棒，表面砂紙打磨及機械拋光至無劃痕狀態，放入丙酮溶液中超聲以及用酒精沖洗去掉表面的油污雜質。采用步進電機輔助電化學腐蝕設備制備單尖，工藝條件為：腐蝕液為鹽酸：酒精：去離子水＝1:20:20(體積比)，其中，鹽酸的體積百分比濃度為5％，酒精的體積百分比濃度為95％，腐蝕電壓1～8V，腐蝕時間2～6h，樣品上下提拉速度60～160次/min。應用所述設備及方法制備得到單晶稀土六硼化物單尖。

調整腐蝕電壓、腐蝕時間和樣品上下提拉速度(1～8V，2～6h，60～160次/min)，單尖曲率半徑隨電壓的減小而減小，隨腐蝕時間及上下提拉速度的增加而減小，曲率半徑理最小理論值為200nm，通過調整電壓、腐蝕時間和樣品上下提拉速度可以調控單尖曲率半徑。

其中，采用步進電機輔助實現上下提拉速度的調整，使腐蝕制備過程實現自動化。

本發明具有以下特點：

本發明通過步進電機輔助電化學腐蝕使單晶稀土六硼化物單尖的制備實現自動化，且可在0.5μm～25μm范圍內調控單尖的曲率半徑，實現單尖曲率半徑的可控，故可以快速、高效地制備出形貌規則的單晶稀土六硼化物單尖；其場發射電流密度為9.37×10^-6～2.05×10⁴A/cm²；該方法制備方法簡單，自動化程度高，生產周期大幅度縮短，易于批量化生產。

附圖說明

圖1、實施例1制備的單晶稀土六硼化物單尖腐蝕料棒的實物照片。