[發明專利]一種偏苯三甲酸三縮水甘油酯的合成方法

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• 申請號: 201811213239.1
• 申請日: 2018-10-18
• 公開（公告）號: CN109232479A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發明（設計）人: 曹正國;張樹偉;李江華;王福
• 申請（專利權）人: 江蘇正丹化學工業股份有限公司
• 主分類號: C07D303/16
• 分類號: C07D303/16;C07D301/26
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 韓素娟

1.一種偏苯三甲酸三縮水甘油酯的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）以偏苯三甲酸和環氧氯丙烷為原料，季銨鹽作為催化劑，質子性溶劑和/或路易斯酸金屬鹽作為添加劑，生成氯醇中間體；

（2）生成的氯醇中間體在有機溶劑和無機強堿的作用下合成偏苯三甲酸三縮水甘油酯。

2.根據權利要求1所述的偏苯三甲酸三縮水甘油酯的合成方法，其特征在于：所述質子性溶劑和所述環氧氯丙烷的體積比為1%~2%。

3.根據權利要求1所述的偏苯三甲酸三縮水甘油酯的合成方法，其特征在于：所述路易斯酸金屬鹽和所述偏苯三甲酸的質量比為3%~5%。

4.根據權利要求1所述的偏苯三甲酸三縮水甘油酯的合成方法，其特征在于：所述偏苯三甲酸和環氧氯丙烷的質量體積比為(1/15~1/20)g/mL。

5.根據權利要求1所述的偏苯三甲酸三縮水甘油酯的合成方法，其特征在于：所述季銨鹽和所述偏苯三甲酸的質量比為5%~10%。

6.根據權利要求1所述的偏苯三甲酸三縮水甘油酯的合成方法，其特征在于：所述偏苯三甲酸和所述無機強堿的摩爾比為1：（4.3~4.5），所述偏苯三甲酸和所述有機溶劑的質量比為（1/14~1/18）g/mL。

7.根據權利要求1所述的偏苯三甲酸三縮水甘油酯的合成方法，其特征在于：

（1）將偏苯三甲酸、環氧氯丙烷、添加劑和季銨鹽按比例依次放入反應器中，在70~100℃下反應2~4小時，然后減壓蒸餾得到粘稠狀液體；

（2）按比例加入有機溶劑，再緩慢滴加無機強堿溶液，2小時內滴加完畢，然后在0~40℃下攪拌3~5小時，經減壓蒸餾得到淡黃色液體，再經最終純化得到偏苯三甲酸三縮水甘油酯。

8.根據權利要求7所述的偏苯三甲酸三縮水甘油酯的合成方法，其特征在于：所述無機強堿溶液為濃度范圍為30%~100%的氫氧化鈉溶液。

9.根據權利要求7所述的偏苯三甲酸三縮水甘油酯的合成方法，其特征在于：所述添加劑為質子性溶劑和路易斯酸金屬鹽，且先將路易斯酸金屬鹽放入反應器中與偏苯三甲酸和環氧氯丙烷混合，再加入質子性溶劑。

10.根據權利要求1~9任一項所述的偏苯三甲酸三縮水甘油酯的合成方法，其特征在于：所述質子性溶劑為甲醇、乙醇或水，所述路易斯酸為三氯化鋁、三氯化鐵或二氯化鈷，所述季銨鹽為十六烷基三甲基溴化銨或四丁基溴化銨，所述有機溶劑為二氯甲烷或1,2-二氯乙烷。