[發明專利]一種環保、高效制備鎳鈷錳三元正極材料前驅體的方法

在審

• 申請號: 201811212708.8
• 申請日: 2018-10-18
• 公開（公告）號: CN109037673A
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發明（設計）人: 方艷
• 申請（專利權）人: 珠海嘉志科技咨詢有限公司
• 主分類號: H01M4/52
• 分類號: H01M4/52;H01M4/50;H01M10/0525;C01G53/00
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1.一種環保、高效制備鎳鈷錳三元正極材料前驅體的方法，其特征是該方法包括以下步驟：

(1)稱取一定量的鎳的可溶性鹽、鈷的可溶性鹽及錳的可溶性鹽置于溶解罐中加入適量純水進行溶解、攪拌均勻，得到一定濃度的鎳、鈷、錳鹽混合溶液，攪拌溶解混合過程中對溶解罐進行加熱和保溫，控制鎳、鈷、錳鹽在一定溫度下溶解，且整個溶解過程需要在惰性氣氛下進行；

(2)上述配制好的鎳、鈷、錳鹽混合溶液經過濾、除鐵后輸送到鹽溶液儲存罐中儲存，并對鹽溶液儲存罐進行加熱、保溫，控制儲存罐內鎳、鈷、錳鹽溶液的溫度與鎳、鈷、錳鹽溶解過程的溫度一致，并需要通入惰性氣體保護；

(3)將一定量的液堿與純水在溶解罐中攪拌混合，配制成堿濃度為8～12mol/L的溶液，經過濾、除鐵后輸送到堿溶液儲存罐中儲存；將一定量的液氨與純水在溶解罐中攪拌混合，配制成氨濃度為4～6mol/L的氨水溶液，經過濾、除鐵后輸送到氨水溶液儲存罐中儲存；

(4)分別將儲存罐中的鹽溶液、堿溶液、氨水溶液以一定流速輸送入反應釜反應生成三元前驅體，其中輸送鹽溶液的管道采取保溫措施，反應過程中惰性氣體保護，反應溫度控制在40～60℃，控制pH值10～12；

(5)將反應完成的三元前驅體過濾得到濾餅，再將濾餅洗滌干凈后干燥、過篩、除鐵，得到三元前驅體成品。

2.根據權利要求1所述的一種環保、高效制備鎳鈷錳三元正極材料前驅體的方法，其特征是：所述的鎳鈷錳三元前驅體的化學式為Ni_xCo_yMn_z(OH)₂,其中0<x<1,0<y<1,0<z<1,x+y+z＝1。

3.根據權利要求1所述的一種環保、高效制備鎳鈷錳三元正極材料前驅體的方法，其特征是：所述的鎳的可溶性鹽、鈷的可溶性鹽及錳的可溶性鹽為氯化鎳、氯化鈷及氯化錳或硝酸鎳、硝酸鈷及硝酸錳。

4.根據權利要求1所述的一種環保、高效制備鎳鈷錳三元正極材料前驅體的方法，其特征是：所述的溶解罐和鹽溶液儲存罐材質為PP、不銹鋼內襯PP、不銹鋼內部防腐涂層或者鈦材。

5.根據權利要求1所述的一種環保、高效制備鎳鈷錳三元正極材料前驅體的方法，其特征是：步驟(1)和步驟(2)所述的鎳、鈷、錳鹽溶解混合及儲存過程中的控制的溫度范圍為30～55℃。

6.根據權利要求1所述的一種環保、高效制備鎳鈷錳三元正極材料前驅體的方法，其特征是：步驟(1)和步驟(2)所述的鎳、鈷、錳鹽溶解混合及儲存過程中的控制的溫度為55℃

7.根據權利要求1所述的一種環保、高效制備鎳鈷錳三元正極材料前驅體的方法，其特征是：所述的配制的鎳鈷錳鹽溶液的鎳鈷錳總金屬離子摩爾濃度為4～6mol/L。

8.根據權利要求1所述的一種環保、高效制備鎳鈷錳三元正極材料前驅體的方法，其特征是：所述堿溶液摩爾濃度與對應鹽溶液摩爾濃度的比為2：1。

9.根據權利要求1所述的一種環保、高效制備鎳鈷錳三元正極材料前驅體的方法，其特征是：所述氨溶液摩爾濃度與對應鹽溶液摩爾濃度的比為1：1。

10.根據權利要求1所述的一種環保、高效制備鎳鈷錳三元正極材料前驅體的方法，其特征是：步驟(6)所述的濾餅洗滌方法如下：將濾餅放入0.5mol/L的氫氧化鈉溶液打散混合成漿料并攪拌2小時，之后將漿料過濾，用60℃的純水洗滌濾餅至濾餅中氯離子小于0.01％(wt％)、硝酸根小于0.01％(wt％)。