[發明專利]一種水熱合成法制備ZnS微球的方法

在審

• 申請號: 201811212545.3
• 申請日: 2018-10-18
• 公開（公告）號: CN109292813A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 尹德武;王舜;金輝樂;劉愛麗;李雙艷;錢鵬程;張青程
• 申請（專利權）人: 溫州大學新材料與產業技術研究院
• 主分類號: C01G9/08
• 分類號: C01G9/08
• 代理公司: 溫州名創知識產權代理有限公司 33258
• 代理人: 陳加利

本發明屬于硫化物半導體材料領域，具體涉及一種水熱合成法制備ZnS微球的方法，包括以下步驟：L?半胱氨酸、Zn(Ac)₂、表面活性劑，溶于水中，在溶液中滴加氨水至溶液澄清，將混合溶液在100?150℃下反應20?28h；（2）待反應完成后，自然冷卻至室溫，將反應物離心，棄上清液，留下層固體于離心管內；加無水乙醇洗滌，超聲4?6 min后，在10000r/min條件下離心，去除液體，固體層同樣的方法按照水?水?酒精的順序洗滌；將洗滌后的產物真空干燥，得到ZnS固體產物，將產物置于研缽研磨得到細小粉末。本發明所提供的水熱合成法制備ZnS微球的方法，反應體系簡單，設備要求低，易于操作，所制得的微球面光滑，形貌規整，微球尺寸均一，在一定測試電壓下對氨氣有一定的響應。

技術領域

本發明屬于硫化物半導體材料領域，具體涉及一種水熱合成法制備ZnS微球的方法。

背景技術

硫化物半導體材料在光電、生物檢測、熒光標記、免疫分析等領域具有優良的應用潛能，因此受到人們的廣泛關注，成為研究的熱點。其中，ZnS是最先發現的半導體之一。其原子結構和化學性質與更受歡迎和廣為人知的ZnO相當。然而與ZnO相比，ZnS的某些性質是其特有的，例如，ZnS具有比ZnO（?3.4eV）大的（?3.72eV和?3.77eV分別是立方閃鋅礦（ZB）和六方纖鋅礦（WZ））的帶隙，可用于可見光紫外（UV）光的裝置，例如傳感器、光電探測器。另一方面，ZnS傳統上是電致發光器件的最合適的候選物。

以低成本檢測和量化空氣中的氣態物質從健康和安全到能量效率和排放控制變得越來越重要，氣體傳感過程通常涉及傳感器材料的表面對氣體或蒸汽的催化反應（例如，氧化或還原）。因此，氣體傳感材料是氣體傳感器正常工作的核心部分。到目前為止，已經研究了導電聚合物，半導體金屬氧化物，混合（或復合）氧化物和碳納米材料作為傳感器材料，其中，基于半導體的傳感器由于低廉的價格，堅固性和簡單的測量電子學而被最廣泛地用于許多應用中。已經使用各種基于金屬氧化物半導體的氣體傳感器來檢測有害或有毒氣體，常見的代表性材料是SnO₂，ZnO，TiO₂，WO₃，In₂O₃和Fe₂O₃等n型氧化物，p型氧化物包括NiO，CuO，Mn₃O₄，Co₃O₄和Cr₂O₃等，以及它們的異質結構。ZnS在某些方面具有比ZnO更突出的特性，故ZnS的傳感特性值得深究。

需要一種反應體系簡單、設備要求低、易于操作的方法來制備ZnS，以提高生產效率、降低生產成本。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術存在的缺點和不足，而提供一種水熱合成法制備ZnS微球的方法。

本發明所采取的技術方案如下：一種水熱合成法制備ZnS微球的方法，包括以下步驟：

（1）取L-半胱氨酸、Zn(Ac)₂、表面活性劑，加入水中溶解，在溶液中滴加氨水至溶液澄清，將混合溶液在100-150℃下反應20-28h；

（2）待反應完成后，自然冷卻至室溫，將反應物離心，棄上清液，留下層固體于離心管內；加無水乙醇洗滌，超聲4-6 min后，在10000r/min條件下離心，去除液體，固體層同樣的方法按照水-水-酒精的順序洗滌；將洗滌后的產物真空干燥，得到ZnS固體產物，將產物置于研缽研磨得到細小粉末。

步驟（1）中，其中L-半胱氨酸、Zn(Ac)₂中，Zn²⁺:S^2-的摩爾量比為1:1~1:3。

步驟（1）中，其中L-半胱氨酸、Zn(Ac)₂中，Zn²⁺:S^2-的摩爾量比為1:3。