[發明專利]一種烯丙基陰-非離子乳化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201811211913.2
• 申請日: 2018-10-18
• 公開（公告）號: CN109369470A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 季永新;王也
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C07C303/24
• 分類號: C07C303/24;C07C305/10;C08G65/28;C08F2/30;C08F2/26
• 代理公司: 北京易光知識產權代理有限公司 11596
• 代理人: 李韻

本發明公開了一種烯丙基陰?非離子乳化劑及其制備方法，該乳化劑的結構式為：其中n值的范圍為8～16，m值的范圍為3～15。本發明公開的烯丙基陰?非離子乳化劑的制備方法如下：采用甲醇鈉為催化劑，以脂肪醇和烯丙基縮水甘油醚為原料制成開環產物，然后對開環產物支鏈上的羥基進行環氧乙烷加成反應制成烯丙基脂肪醇醚，最后以尿素為催化劑，采用烯丙基脂肪醇醚和氨基磺酸反應制得。本發明公開的烯丙基陰?非離子乳化劑中含有非離子基團、陰離子基團、不飽和雙鍵，不僅具有活性高、空間穩定性、乳化分散能力好，可以有效降低表面張力，而且還具有較好的耐寒、耐電解質和耐機械剪切性能，以及防止重金屬離子中毒的作用，因而，可廣泛應用于洗滌劑、油墨、涂料和乳液聚合等領域。

技術領域

本發明涉及一種烯丙基陰-非離子乳化劑及其制備方法，屬于精細化工化學品的領域。

背景技術

乳化劑是乳液聚合體系中的主要組分之一，對聚合物的性能起著決定性作用。現有的乳化劑多為陰離子型乳化劑、非離子型乳化劑，這類乳化劑沒有非離子基團或者陰離子基團，乳化穩定性、乳液耐電解質性以及水溶性等相對較差，往往需要二者復配使用。目前國內外研究較多的陰-非離子型乳化劑為馬來酸酯類乳化劑，此類乳化劑主要采用C12-C16直鏈伯醇/醇醚、烷基酚聚氧乙烯醚為起始原料，經馬來酸酯化得到。此外，余龍飛等合成了一種馬來酸單仲醇聚氧乙烯醚-2-輕基丙基磺酸鹽類陰-非離子型反應性乳化劑，由于合成過程中有水，所以乳化劑的固含較低，干燥程序復雜，使用不夠便捷。

以氨基磺酸、尿素和加成后的烯丙基脂肪醇醚為起始原料制備的烯丙基陰-非離子乳化劑，由于含有非離子基團、陰離子基團、不飽和雙鍵，因而具有陰離子型乳化劑或非離子型乳化劑不可比擬的更為優異的耐寒、耐電解質和耐機械剪切等性能，可廣泛應用于洗滌劑、油墨、涂料和乳液聚合等領域。

發明內容

針對現有乳化劑存在的問題和不足，本發明公開了一種烯丙基陰-非離子乳化劑及其制備方法，該烯丙基陰-非離子乳化劑制備方法簡單，合成工藝能耗低，催化劑和中間產物毒性小，生產全程環保綠色無污染。

為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種烯丙基陰-非離子乳化劑，該含有非離子基團、陰離子基團和不飽和雙鍵的烯丙基陰-非離子乳化劑，其結構式如下：

其中n為8～16的整數，m為3～15的整數。

所述的一種烯丙基陰-非離子乳化劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)將脂肪醇和甲醇鈉混合，85～105℃滴加烯丙基縮水甘油醚，滴加完畢

后將溫度保持在90～110℃下，通入氮氣反應2.5～4.5h，得到開環產物即烯丙基異構醇醚，其中脂肪醇和烯丙基縮水甘油醚的摩爾比為1:1.05～1:1.15，甲醇鈉為脂肪醇和烯丙基縮水甘油醚質量之和的0.6％～0.8％；

(2)將步驟1中的開環產物支鏈上的羥基加環氧乙烷，其中開環產物和環氧乙烷的摩爾比為1:3～1:15，獲得不同的EO值(3～15)的烯丙基脂肪醇醚；

(3)將環氧乙烷加成后的烯丙基脂肪醇醚和尿素混合，在85～95℃下分批加入氨基磺酸，后升溫至100～110℃下反應2～4h，得到烯丙基脂肪醇醚硫酸胺鹽，其中加成后的烯丙基脂肪醇醚和氨基磺酸的摩爾比為1:1.25～1:1.45，尿素用量為烯丙基脂肪醇醚和氨基磺酸質量之和的2％～4％。最后用溶劑溶解粗烯丙基脂肪醇醚硫酸胺鹽，并抽濾掉剩余的尿素和氨基磺酸，再旋蒸蒸去溶劑，獲得本發明的烯丙基陰-非離子乳化劑。

所述步驟1中的脂肪醇包括正癸醇、月桂醇、異構十醇、異構十三醇、異構十六醇、異構十四醇，優選月桂醇、異構十醇、異構十三醇、異構十四醇、異構十六醇中的一種。

所述步驟3中的溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、戊酮、丁醇中的一種。