[發明專利]一種金屬釕摻雜的鈦電極的制備方法

有效

• 申請號: 201811211514.6
• 申請日: 2018-10-18
• 公開（公告）號: CN109338428B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 任杰;劉憶玲;馮莉
• 申請（專利權）人: 任杰
• 主分類號: C25D5/38
• 分類號: C25D5/38;C25D3/52;C25D5/50
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種金屬釕摻雜的鈦電極的制備方法，包括以下三個步驟：(1)鈦電極片處理：分別經過工藝按如下順序進行：預處理，沖洗，水洗，脫脂脫蠟，弱蝕和沖洗6個步驟。(2)添加劑篩選及溶度調節，(3)金屬釕溶液的濃度配置。與現有技術相比，本發明方法所用鍍液節約，需要的制備條件溫和。同時還公開了用本發明方法制備的釕摻雜鈦電極電解制備NaClO的方法。和現有的制備方法及產品相比，本發明方法所得的產物生成率高、電極的活性高及摻雜電極穩定性好。

技術領域

本發明屬于電化學電極制備領域，具體涉及一種金屬釕摻雜的鈦電極及其制備方法。

背景技術

隨著社會的發展，人們生活水平的提高，對飲用水水質的要求也越來越高。飲用水消毒技術歸納起來主要有物理法和化學法兩大類。化學法是利用無機或有機化學藥劑滅活微生物特殊的酶，或通過劇烈的氧化反應使細菌的細胞質發生破壞性的降解而達到殺菌的作用。常用的消毒劑主要有臭氧和氯制劑等，氯制劑包括液氯、二氧化氯以及次氯酸鈉等。次氯酸鈉易于儲存，能與水任意比互溶，不會生成對人體健康有毒有害的消毒副產物。次氯酸鈉的消毒效果與氯氣相當，而且制備成本低。電鍍法利用電作為動力，效率高，反應安全且生成的產品純度高。高效率，高活性和經濟性是電極制備的重要前景問題。

常用的電極分為非金屬電極和金屬電極，如鉛電極和鈦電極等。鈦金屬具有密度低，強度高，耐腐蝕能力強等優點，并且鈦電極避免了傳統石墨電極、鉛基合金電極、二氧化鉛電極等電極的缺點。鈦電極是電化學中廣泛的電極材料。但是鈦電極的內阻大。在對鈦電極的研究大多圍繞著鈦基體表面涂層材料的調配和工藝優化進行。

目前，世界上制備摻雜電極的主要方法是涂刷法和電鍍法，涂刷法將金屬涂覆在電極表面上，大大增加了貴重金屬的消耗，常規電鍍法反應溫度一般較高，對設備和能耗要求高，增加了電極制備的成本。

發明內容

本發明的目的在于提供一種金屬釕摻雜的鈦電極及其制備方法，采用該方法制備的摻雜鈦電極的方法，具有工藝流程簡單、鍍液金屬用量少、電鍍溫度低、電極活性好和電極穩定性高的特點。

本發明所述電鍍法制備摻雜鈦電極的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1、鈦電極的預處理：(1)將鈦電極片用砂紙打磨平整，磨去電極表面氧化膜。再通過超聲波清洗器洗凈并去除鈦電極表面有機物，清洗完成后用去離子水沖洗電極備用。(2)將電極片放入氫氟酸、硝酸、雙氧水的混合體系中，經弱蝕處理后，用去離子水對電極表面進行清洗，以備預鍍使用；

步驟2、添加劑配制：取氯化銨、氨基磺酸、硫酸鋁作為添加劑，混合并不斷攪拌，得到混合溶液I；

步驟3、摻釕鈦電極的制備：將預處理后的鈦電極浸入含釕鹽溶液的電解槽中，在電解槽內加入混合溶液I，在三電極體系中電鍍完成后將電極取出并放置于真空干燥箱內，冷卻至室溫。在惰性氣氛下退火后得到摻釕鈦電極。

本發明步驟1中所述的清洗液成分及濃度分別是25.0g/L的Na₂CO₃、25.0g/L的Na₃PO₄、12.0g/L的Na₂SiO₃、5.0g/L的OP-10乳化劑,溫度是50℃，時間為5min。

本發明步驟1中所述的氫氟酸-硝酸-雙氧水的混合比例為1:1:1；弱蝕處理時間為5～20s。

本發明步驟2中所述的添加劑，氯化銨，氨基磺酸和硫酸鋁濃度分別為0～40g/L、5～40g/L、0.4～1.6g/L。

本發明步驟3中所述的電鍍方法是：電鍍溫度為10～70℃、電鍍電壓為-1.6～-0.4V、電鍍時間是100～900s。

本發明步驟3中所述的混合溶液I的體積是5-15mL、退火溫度為300～600℃，保持時間為1-3h。