[發明專利]一種磁性煤系高嶺土的制備方法

有效

• 申請號: 201811210337.X
• 申請日: 2018-10-17
• 公開（公告）號: CN109173985B
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 張素紅;劉凱;劉生玉;楊志超;喬燕
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: B01J20/12
• 分類號: B01J20/12;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源;曹一杰

本發明涉及一種磁性煤系高嶺土的制備方法，屬于礦物復合材料和水處理領域。本發明的方法是將325目以下的煤系高嶺土與水、醇混合，在超聲作用下加入硅烷偶聯劑、FeCl₃和FeCl₂，之后升溫滴加氨水溶液，反應3小時以上，最后磁分離黑色固體。本發明采用原位條件下低溫沉淀制備磁性煤系高嶺土，同時采用硅烷偶聯劑修飾，在保證較好的磁性和吸附性的性質下，使所制備樣品具有穩定的磁性。本發明所得產物可對水體中的染料污染物較好地去除，能夠在外加磁場下快速分離，達到多次循環利用的效果。

技術領域

本發明屬于礦物復合材料和水處理領域，涉及一種磁性煤系高嶺土的制備方法，該方法制備磁性煤系高嶺土具有穩定的磁性和吸附性，使用該樣品可以較好地去除水體中的染料污染物，隨后在外加磁場下快速分離，達到多次循環利用的效果。

背景技術

國內外常用的染料廢水處理技術主要有混凝沉淀法、離子交換法 、離子交換法、氧化還原法、生物膜法等。這些方法應用廣泛， 工藝相對成熟但成本較高、后處理工藝復雜易產生二次污染。吸附法是利用吸附劑來吸附染料廢水中難降解有機物的方法，主要依靠具有大比表面積和高能的材料來實現對污染物吸附。操作過程簡單、能耗低不會引入新的污染物且可通過改進吸附劑性能來提高效率，逐漸受到人們關注。常用于染料廢水處理的吸附劑有活性炭、沸石、殼聚糖、殼聚糖和天然粘土礦物材料。

高嶺土是一種重要的工業礦物原料。具有分散性、可塑性、吸水性和吸附性等特殊的理化性質及工藝性能，已被廣泛地應用于造紙、油漆涂料、環保及醫藥化工等行業。為了滿足不同應用領域應用的要求，必須對高嶺土進行不同程度的改性。中國專利CN106076276A公開了一種處理廢水的復合材料的制備方法，該發明以高嶺土和海泡石為原料，以季銨鹽四聚表面活性劑和十六烷基三甲基溴化銨為改性劑，在水浴加熱下制備復合材料。中國專利CN104826600A公開了一種制備磁性高嶺土的方法，該發明以高嶺土為原料，加入FeCl₃、FeCl_2、乙二醇、乙二胺，在溫度180-200℃加熱下制備該產品，主要用來除去水中磷酸。

目前，我國的煤系高嶺土作為固體廢棄物，幾乎所有大型煤礦都伴生或共生高嶺土。對煤系高嶺土進行改性處理，可制備出吸附性能良好的吸附劑。煤系高嶺土具有大的比表面積和吸附容量，但粉體顆粒細小，分散于水溶液中粘性較大，難以分離，從而降低其在水處理領域的應用價值。因此本發明提出制備磁性煤系高嶺，同時考慮到磁性顆粒與高嶺土間作用力較弱，加入硅烷偶聯劑穩定磁性，從而可以獲得磁性穩定、吸附性能好的產品，還可以達到多次循環利用的目的，而這是現有技術所無法達到的。

發明內容

針對現有方法所制備的產品存在不易分離或者磁性不穩定等技術問題，本發明旨在提供一種克服上述問題的磁性煤系高嶺土的制備方法。在原位條件下低溫沉淀制備磁性煤系高嶺土，同時采用硅烷偶聯劑修飾，在保證較好的磁性和吸附性的性質下，使所制備樣品具有穩定的磁性。對水體中的染料污染物較好地去除，在外加磁場下快速分離，達到多次循環利用的效果。

本發明通過以下技術方案來實現：一種磁性煤系高嶺土的制備方法，包括如下步驟：（1）將325目以下的煤系高嶺土與水、醇混合，在超聲作用下加入硅烷偶聯劑，形成混合溶液；煤系高嶺土與水、醇的質量比在1:5:1-1:10:2；硅烷偶聯劑和水的體積比為1:50-1:250；

（2）接著將FeCl₃和FeCl₂加入上述混合溶液中，之后將混合溶液升溫至40-80℃，在攪拌下滴加氨水溶液，調節混合溶液pH值在9-10之間，反應3-8小時；FeCl₃與FeCl₂質量比為1:1 -3:1，煤系高嶺土與FeCl₃質量比為2:1 -7:1；

（3）最后在外加磁場的作用下磁分離出混合溶液中的黑色固體，將黑色固體真空60℃烘6小時。

進一步的，氨水溶液濃度為1-3mol/L。