[發(fā)明專利]一種環(huán)保型聚酰亞胺基耐高溫粘合劑及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811210190.4
• 申請日: 2018-10-17
• 公開（公告）號: CN109233734A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發(fā)明（設計）人: 王新波;馬志遠
• 申請（專利權(quán)）人: 山東科思姆特種材料技術(shù)開發(fā)有限公司
• 主分類號: C09J179/08
• 分類號: C09J179/08;C09J183/04;C09J11/04;C09J11/06
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙) 11548
• 代理人: 黃玉玨

1.一種環(huán)保型聚酰亞胺基耐高溫粘合劑，其特征在于，由二酐和二胺通過縮合反應形成聚酰胺酸；將其沉淀后制成聚酰胺酸鹽，進一步形成水分散體；混入改性有機硅樹脂和適當添加劑。

2.一種如權(quán)利要求1所述的環(huán)保型聚酰亞胺基耐高溫粘合劑的制備方法，其特征在于，具體的制備步驟為：

S1：在三口燒瓶中開動機械攪拌，同時填充氮氣作為保護氣體，將等摩爾的二酐和二胺加入適當?shù)挠袡C溶劑中充分反應后加入2～3倍二酐或二胺摩爾量的叔胺有機小分子化合物，攪拌均勻形成質(zhì)量百分比濃度為15～25％的聚酰胺酸鹽有機溶劑溶液，將混合物在0～10℃下攪拌12～24小時，反應結(jié)束后倒入沉淀劑并劇烈攪拌，得到粉狀沉淀，室溫真空干燥4～8小時；

S2：將上述干燥的粉狀沉淀物在室溫下分散到高速攪拌的水中，形成一定粘度的略帶黃色的透明水溶液，再加入水性有機硅樹脂，其中水性有機硅樹脂的有效固含量為前述聚酰胺酸鹽水溶液有效固含量的40～60wt％，高速攪拌2小時，最后添加混合液總有效固含量1～2％wt的氣相白炭黑和0.5～1.5％wt硅烷偶聯(lián)劑KH550與鈦酸四丁酯偶聯(lián)劑的混合物，其中，硅烷偶聯(lián)劑KH550與鈦酸四丁酯偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為3：1，得到環(huán)保型聚酰亞胺基耐高溫粘合劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種環(huán)保型聚酰亞胺基耐高溫粘合劑，其特征在于：所述二酐為均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-聯(lián)苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯基甲醇四酸二酐、2,2'-雙[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、1,4,5,8-萘四甲酸酐中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種環(huán)保型聚酰亞胺基耐高溫粘合劑，其特征在于：所述二胺為3,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯醚、對苯二胺、間苯二胺、1,3-雙(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷、3,3'-二氨基二苯砜、4,4'-二氨基二苯砜、3,3'-二氨基二苯甲酮、4,4'-二氨基二苯甲酮、1,4-雙(4-氨基苯氧基)苯、1,3-雙(4-氨基苯氧基)苯、1,4-雙(4-氨基苯氧基)-2,5-二特丁基苯、2,2'-雙[4-(4-氨基苯氧基苯基)]丙烷、4,4'-雙(4-氨基苯氧基)二苯砜、3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷、4,4'-二氨基二苯甲烷、4,4'-二氨基聯(lián)苯、4,4'-雙(3-氨基苯氧基)二苯甲酮、3,5-二氨基苯甲酸、2,5-二氨基苯磺酸、4,4'-二氨基-2,2'-聯(lián)苯基二磺酸中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種環(huán)保型聚酰亞胺基耐高溫粘合劑，其特征在于：所述有機溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、間甲酚、γ-丁內(nèi)酯中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種環(huán)保型聚酰亞胺基耐高溫粘合劑，其特征在于：所述叔胺類小分子化合物為三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、三乙胺中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種環(huán)保型聚酰亞胺基耐高溫粘合劑，其特征在于：所述水性有機硅樹脂為甲基/苯基硅乳液以及水分散透明液，其固含量為50wt％。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種環(huán)保型聚酰亞胺基耐高溫粘合劑，其特征在于：所述沉淀劑為丙酮、丁酮、甲基異丁基酮中的一種或多種，沉淀劑所用的量為聚酰胺酸鹽有機溶劑溶液體積的5～10倍。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種環(huán)保型聚酰亞胺基耐高溫粘合劑，其特征在于：在有機硅水性有機硅樹脂加入聚酰胺酸鹽水溶液后以2000～5000rpm的轉(zhuǎn)速攪拌1～2小時。