[發明專利]一種硬質合金體的制備方法

有效

• 申請號: 201811209779.2
• 申請日: 2018-10-17
• 公開（公告）號: CN109112338B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 龍小麗;張長春;張君
• 申請（專利權）人: 四川銘泰順硬質合金有限公司
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C29/08;C22C1/10
• 代理公司: 成都玖和知識產權代理事務所(普通合伙) 51238
• 代理人: 胡琳梅

1.一種硬質合金體的制備方法，具有包括以下步驟：

步驟一：制備混合料，將鈷粉、碳化鉻粉、碳化鎢粉、碳化鉭粉、碳化鈦粉及碳化鈮粉混合，其中鈷粉質量占比為11.7-26.1％，碳化鉻粉質量占比12.5-20.4％，碳化鎢粉質量占比56.2-67.6％，碳化鉭粉質量占比0.04-0.97％，碳化鈦粉質量占比0.12-0.89％，碳化鈮粉質量占比0.02-0.80％；

步驟二：濕磨混合料，濕磨機裝料前必須先裝球加水磨72小時，然后卸出檢查水磨后的情況，等筒體和表面均合格后用水將筒體和球洗干凈，再將球裝入筒內加入酒精磨24小時，然后用酒精清洗干凈，即可做好投料準備工作；將上述混合料裝入球磨機中，采用合金球，設置轉速34-36r/min，每濕磨8小時取樣分析，直至連續隨機取樣五次磨制粒度均勻且直徑小于1.0μm，卸料前向球磨機中加入30-40L酒精，沖稀料漿，卸出的料用320目過濾，然后用10-20L酒精沖稀3-5次，直到卸料干凈為止；

步驟三：濕磨料的干燥，料漿沉淀12-24小時后，抽出上層清酒精，將下層料漿轉往干燥；料漿采用濕法合批，即將兩批料均勻裝入震干器的兩個圓筒內，裝料量應小于圓筒容積的90％；開始送氣時，蒸汽壓力不大于78.45kPa，一小時后升到196.13kPa并開始震動，干燥時間根據蒸汽壓力的高低和不同牌號而定，以料干為原則；料干的鑒定，用光面金屬棒檢查料的干燥程度；料干后，通水進行冷卻，冷卻時間應保證料不受氧化為原則；干燥時，當蒸汽壓力在49-196kPa，干燥溫度保持在80-120℃，干燥時間2-3小時，冷卻時間2-3小時，夏天和細粒冷卻時間要適當延長，卸料時要求料溫低于45℃；

步驟四：混合料的鑒定，取樣1kg，一部分做化學分析Co、C、O、Ni、Fe、Ti元素，另一部分摻入5.5-6.3％汽油橡膠溶液并在120-160℃下過60-80目，擦碎壓成抗彎條，編號試燒，將合金磨片后，然后進行金相分析和物理性能測定，放大100倍檢查孔隙度，污垢總長度和石墨夾雜，試樣經腐蝕后，放大1500倍晶粒大小分布，以及粘結相的厚度和分布，同時觀察是否有第三相存在，碳化鎢晶粒度，鈷的厚度；之后進行斷口低倍分析，合金在16-32倍放大鏡下檢查，每批檢查產品斷面5個，每個斷口面積不小于1cm²，合金斷口組織應均勻一致，無過燒、欠燒、滲碳、脫碳、分裂、裂紋和未壓好；

步驟五：混合料的摻膠或蠟制粒，為了增加壓制品強度和改善混合料的壓制成型性能，在壓制前加入橡膠或石蠟溶液混合，然后干燥、擦碎、制粒后以便自壓機用料；根據所采用的成型劑不同，摻入方法有兩種：a、橡膠溶液，將一定濃度的橡膠汽油溶液均勻地加入到攪拌的混合料中，為了達到一定的均勻性，必須控制加入速度，保證汽油橡膠溶液的連續加入時間不少于10s，混合時間大于1min；b、石蠟汽油溶液：將一定濃度的石蠟汽油溶液均勻地加入到攪拌的混合料中，為達到均勻性，必須控制加入速度，保證石蠟汽油溶液的連續加入時間大于10s，混合時間大于1min；擦碎：1)自壓機用料過40-50目；2)異型油壓機用料過80-100目；3)難壓產品按壓制要求擦碎；制粒：1)自壓機料要求制粒、干燥，然后過30目震動篩；2)油壓摻膠干燥后過80目擦碎即可；干燥:摻膠混合后的料每盤16kg分兩盤放入干燥柜中進行干燥，干燥時間按蒸氣壓大小而定，在196.13-294.2kPa干燥0.5-1.5h，并在干燥時要翻動1-2次，干燥程度以不占光面金屬為宜；摻膠或蠟制粒后還要進行相關技術檢查，具體地，取摻膠或蠟后的混合料壓制5-10片樣品和8條抗彎式樣，按正常工藝燒結，用25倍雙筒放大鏡檢查合金斷口，每批次檢查5片，合金斷口組織均勻一致，無過燒、欠燒、未壓好、滲碳、脫碳、混料等缺陷，并測量抗彎強度；

步驟六：壓制成型，將混合料裝入壓膜框內并置于壓機上，使粉末壓縮而成所需形狀及尺寸；所述壓機可為杠杠自壓機、雙向自壓機或油壓機，收縮系數要求：自壓機：1.185-1.22；油壓機1.21-1.27；壓制壓力設定為58.8-147.1MPa，壓制單重按試壓定的單重控制，偏差≤±1.5％；

步驟七：為消除壓制品內部應力，對壓制品脫膠或脫蠟預燒，在去除殘存橡膠汽油和石蠟汽油，以增加制品強度，便于后續加工、轉移、檢查；在鐘罩式氫氣爐中對壓制品進行脫膠或脫蠟預燒，對于經石蠟工藝制成的壓制品，先采用低電流升溫，采用氫氣流量2.5m³/h將溫度在2個小時內從室溫均勻升至300℃，并在300℃保溫150分鐘；加熱參數不變，繼續在2小時內將溫度從300℃升至500℃；采用高電流升溫，其他參數不變，在1小時內將溫度從500℃升至600℃；繼續高電流升溫，采用氫氣流量1.0m³/h，在2小時內將溫度從600℃升至800℃；在800℃保持30min后停電；對于經橡膠工藝制成的壓制品，先采用低電流升溫，采用氫氣流量2.5m³/h將溫度在2.5個小時內從室溫均勻升至400℃，并在400℃保溫150分鐘；加熱參數不變，繼續在1.5小時內將溫度從400℃升至500℃；采用高電流升溫，其他參數不變，在1小時內將溫度從500℃升至600℃；繼續高電流升溫，采用氫氣流量1.0m³/h，在1.5小時內將溫度從600℃升至800℃；在800℃保持30min后停電；

步驟八：對完成預燒后的壓制品進行真空燒結，設定真空度13.33-26.66Pa，在200min內將溫度從室溫升至1150℃，在1100-1150℃之間保溫45min，再設定真空度為6.66-13.33Pa，在130min內將溫度從1150升至1410℃，在1400-1410℃之間保溫40min；燒結成品噴砂后表面無氧化現象，顏色均勻；斷口組織應均勻一致，無黑心、孔洞、嚴重滲碳、脫碳、欠燒、過燒、分層、裂紋、未壓好和麻孔缺陷，斷口臟化率小于8％。

2.如權利要求1所述的一種硬質合金體的制備方法，在步驟六中，壓制過程中先采用預設壓力的20％施壓1.5h，每分鐘壓制65-70次，穩壓30min，然后采用壓力預設壓力的60％施壓1h，每分鐘壓制40-45次，穩壓30min，最后使用預設壓力施壓45min，使壓機每分鐘壓制15-20次，穩壓30min。