[發(fā)明專利]一種多孔周期式二氧化釩結(jié)構(gòu)及其制備方法

在審

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• 申請日: 2018-10-17
• 公開（公告）號: CN109207929A
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 梁繼然;蘇天宇;張穎;楊治彬;張葉
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: C23C14/18
• 分類號: C23C14/18;C23C14/35;C23C14/58;C23C14/02;C01G31/02
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 琪琛

本發(fā)明公開了一種多孔周期式二氧化釩結(jié)構(gòu)及其制備方法，采用自組裝技術(shù)形成周期式SiO2陣列，采用磁控濺射的方式濺射釩薄膜，然后在快速退火爐中進行快速氧化退火，最后進行酸腐蝕形成周期式納米顆粒VO2結(jié)構(gòu)，在整個過程中沒有其他物質(zhì)的復(fù)合引入，制備過程簡單，易于控制，實現(xiàn)VO2智能窗光學(xué)性能的提高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種多孔周期式二氧化釩結(jié)構(gòu)及其制備方法。

背景技術(shù)

2016年由前瞻產(chǎn)業(yè)研究院發(fā)布的《2013-2017年中國智能建筑行業(yè)市場前景與投資戰(zhàn)略規(guī)劃分析報告》顯示，我國建筑能耗的總量逐年上升，在能源總消耗中占比高達33％。隨著城鎮(zhèn)化進程的不斷加快和人口數(shù)量不斷增長，城市建筑面積以每年20億平方米的速度增長，若不采取有效的建筑節(jié)能措施，這會加劇資源的消耗，嚴重制約我國可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略，阻礙居民推進綠色城市，綠色生活的步伐。其中為了調(diào)節(jié)室內(nèi)溫度適宜，由暖氣和空調(diào)等制冷設(shè)備的能耗約占總建筑能耗的50％，熱量主要通過建筑墻、門窗、地板等外圍結(jié)構(gòu)流失到外面，在這之中窗戶作為建筑與外界環(huán)境最主要的熱交換通道，占據(jù)建筑流入或者流失熱量的50％，可以說窗戶節(jié)能是建筑節(jié)能的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

最近幾年發(fā)展起來的可主動響應(yīng)環(huán)境溫度變化的VO2智能窗戶受到了產(chǎn)學(xué)研界的廣泛關(guān)注。二氧化釩(VO2)是一種溫度敏感材料，在68℃會發(fā)生由半導(dǎo)體相到金屬相的改變，相變過程中，晶體結(jié)構(gòu)由低溫單斜金紅石結(jié)構(gòu)變?yōu)楦邷厮姆浇鸺t石結(jié)構(gòu)，相變前后VO2的光學(xué)和電學(xué)性能發(fā)生可逆快速突變，尤其是在近紅外波段VO2的透射發(fā)生由高透射向低透射的轉(zhuǎn)變，出現(xiàn)明顯的開和關(guān)兩種狀態(tài)。由于具有這種透射轉(zhuǎn)變并且轉(zhuǎn)變溫度不是很高的的特性，VO2成了制備智能窗的理想材料。

為了使VO2智能窗真正得到廣泛的應(yīng)用，智能窗的可見光透過率必須達到60％以上，太陽光調(diào)至效率達到8％以上。目前國內(nèi)外研究者大多都致力于利用其他抗反射材料與VO2進行復(fù)合。二氧化鈦，氧化鋅等同VO2薄膜復(fù)合能夠有效的提高VO2光學(xué)性能，但是提高幅度不明顯，仍然未能滿足VO2智能窗的正常應(yīng)用。通過制備周期式多孔VO2，改變其自身結(jié)構(gòu)出發(fā)來提高光學(xué)性能是現(xiàn)在研究VO2智能窗應(yīng)用的方向之一，而目前鮮有通過制備周期式納米顆粒結(jié)構(gòu)來實現(xiàn)提高VO2智能窗光學(xué)性能的報道。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題，本發(fā)明提供一種多孔周期式二氧化釩結(jié)構(gòu)及其制備方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中傳統(tǒng)的利用復(fù)合薄膜等方式提高VO2智能窗光學(xué)性能效果不佳的問題。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種多孔周期式二氧化釩結(jié)構(gòu)，由以下方法制備：

(1)藍寶石基底的清洗：

將藍寶石片依次放入去離子水、丙酮以及無水乙醇中分別超聲清洗，除去表面的有機雜質(zhì)；再用去離子水洗凈，最后將藍寶石基片放入無水乙醇中備用；

(2)周期式SiO2球的制備：

將0.18g/ml的SiO2原液和無水乙醇按照1：6比例配成懸浮液，把清洗干凈的玻璃引流片插入到去離子水表面，將SiO2混合溶液滴加在玻璃片上，形成SiO2單層排布陣列結(jié)構(gòu)，將藍寶石基底浸入至液面下，用鍍膜提拉機緩慢提拉，提拉速度為20～150um/min，提拉完畢后在藍寶石襯底上形成均勻排列的SiO2周期陣列結(jié)構(gòu)；

(3)制備釩薄膜：

將步驟(2)得到的含周期陣列SiO2球的基片置于DPS-Ⅲ型超高真空對靶磁控濺射設(shè)備的真空室，采用質(zhì)量純度為99.95％的金屬釩作為靶材，以質(zhì)量純度為99.999％的氬氣作為工作氣體，在表面沉積厚度為100納米的釩薄膜；

(4)二氧化釩薄膜的制備：

將步驟(3)制得的釩薄膜放于快速退火爐中進行快速氧化熱退火；

(5)二氧化釩納米顆粒的制備：