[發(fā)明專(zhuān)利]電子束熔煉去除硅中揮發(fā)性雜質(zhì)的方法及裝置

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811208774.8
• 申請(qǐng)日: 2018-10-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109292778A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫雨萱;郭校亮;張磊;張思源;肖承祥
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 青島藍(lán)光晶科新材料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01B33/037
• 分類(lèi)號(hào): C01B33/037
• 代理公司: 青島發(fā)思特專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 鞏同海

本發(fā)明涉及一種電子束熔煉去除硅中揮發(fā)性雜質(zhì)的方法及裝置，屬于硅的純化技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所述的方法在熔煉過(guò)程中，控制電子束間斷照射硅熔池，并向硅熔池中導(dǎo)入超聲波。本發(fā)明所述的裝置包括超聲波發(fā)生器，超聲波發(fā)生器設(shè)于水冷底座下方，水冷底座設(shè)有超聲傳動(dòng)桿安裝孔，超聲波發(fā)生器的超聲傳動(dòng)桿穿過(guò)超聲傳動(dòng)桿安裝孔并與水冷坩堝相連。本發(fā)明在熔煉過(guò)程中將間斷照射和超聲波相結(jié)合，大幅降低了熔煉時(shí)間，節(jié)省了熔煉能耗并公開(kāi)了一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、緊湊且熔煉效率高的熔煉裝置。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種電子束熔煉去除硅中揮發(fā)性雜質(zhì)的方法及裝置，屬于硅的純化技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

電子束熔煉技術(shù)可去除硅材料中的揮發(fā)性雜質(zhì)，其去除過(guò)程主要包括以下階段：

首先，雜質(zhì)通過(guò)在硅熔池中擴(kuò)散遷移運(yùn)動(dòng)到硅熔池的表面。然后，雜質(zhì)從硅熔池表面揮發(fā)到真空環(huán)境中，揮發(fā)到真空環(huán)境中的游離態(tài)雜質(zhì)被真空裝置吸走。雜質(zhì)被真空裝置吸走后，硅熔池氣-液界面處雜質(zhì)的動(dòng)態(tài)平衡被打破，使得雜質(zhì)持續(xù)從硅熔池?fù)]發(fā)到真空中，達(dá)到去除雜質(zhì)的目的。

雜質(zhì)從硅液中遷移到氣-液界面和雜質(zhì)從氣-液界面揮發(fā)到真空環(huán)境中是雜質(zhì)遷移的兩個(gè)重要過(guò)程，設(shè)法提升這兩個(gè)過(guò)程的效率是提升電子束熔煉效率、節(jié)省能源的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，本發(fā)明提出了一種新的電子束熔煉去除硅中揮發(fā)性雜質(zhì)的方法及裝置。

本發(fā)明是采用以下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種電子束熔煉去除硅中揮發(fā)性雜質(zhì)的方法，在熔煉過(guò)程中，控制電子束間斷照射硅熔池，并向硅熔池中導(dǎo)入超聲波。

為了提高電子束熔煉的效率，申請(qǐng)人設(shè)想過(guò)各種技術(shù)方案，最終發(fā)現(xiàn)可以從以下兩個(gè)方面入手：增大雜質(zhì)在硅熔池中的遷移速率，給雜質(zhì)足夠的時(shí)間使其從氣-液界面向真空系統(tǒng)中揮發(fā)。

首先，硅熔池中的雜質(zhì)需要由熔池內(nèi)部遷移到氣-液界面，雜質(zhì)在硅熔池中的遷移過(guò)程相對(duì)較緩慢，從而拖慢了熔煉的整體效率。

在熔煉過(guò)程中導(dǎo)入超聲波，一方面大幅提高了雜質(zhì)在硅熔池中的遷移速度，另一方面超聲波使硅熔池表面形成波紋狀，從而增大了氣-液界面的面積，有助于雜質(zhì)揮發(fā)，增強(qiáng)去除效果。

其次，雜質(zhì)從氣-液界面揮發(fā)出來(lái)之后，若使用傳統(tǒng)的電子束持續(xù)的熔煉方式，雜質(zhì)粒子會(huì)與電子束發(fā)生碰撞，將部分從硅液中揮發(fā)出的雜質(zhì)原子再次碰撞到熔池內(nèi)，使得雜質(zhì)元素需要再次進(jìn)行揮發(fā)去除。

控制電子束間斷照射硅熔池，在照射時(shí)，雜質(zhì)中氣-液界面中揮發(fā)出來(lái)，在間斷時(shí)，雜質(zhì)可以更順利地?fù)]發(fā)到真空中。一方面可以提高雜質(zhì)去除效率，另一方面也能降低電子束熔煉的能耗。

進(jìn)一步地，在熔煉過(guò)程中，控制電子束間斷照射硅熔池：功率150-180kW下照射30-50s，停止照射5-10s，電子束再次啟動(dòng)，功率150-180kW下照射30-50s，停止照射5-10s，循環(huán)進(jìn)行電子束的“照射-停止”過(guò)程；在開(kāi)始熔煉的同時(shí)，向硅熔池中導(dǎo)入超聲波，設(shè)定超聲波頻率為30-50kHz。

進(jìn)一步地，包括以下步驟：

A、備料：將硅料裝入坩堝內(nèi)；

B、抽真空：將電子束設(shè)備通入冷卻循環(huán)水并對(duì)電子束設(shè)備進(jìn)行抽真空處理；

C、預(yù)熱電子槍、熔化硅料；

D、熔煉硅料：在熔煉過(guò)程中，控制電子槍間斷照射硅熔池，功率150-180kW下照射30-50s，停止照射5-10s，再次啟動(dòng)電子槍?zhuān)β?50-180kW下照射30-50s，停止照射5-10s，循環(huán)進(jìn)行電子槍的“照射-停止”過(guò)程；在開(kāi)始熔煉的同時(shí)，打開(kāi)超聲波發(fā)生器向硅熔池中導(dǎo)入超聲波，設(shè)定超聲波頻率為30-50kHz；熔煉過(guò)程持續(xù)15-20min；

E、關(guān)閉設(shè)備：關(guān)閉超聲波發(fā)生器和電子槍?zhuān)?/p>