[發明專利]高純雙氧水制備方法及提純系統

在審

• 申請號: 201811208769.7
• 申請日: 2018-10-17
• 公開（公告）號: CN109231173A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發明（設計）人: 盧孔燎;鄭琪;樓錦煥
• 申請（專利權）人: 杭州電化集團有限公司
• 主分類號: C01B15/013
• 分類號: C01B15/013
• 代理公司: 杭州裕陽聯合專利代理有限公司 33289
• 代理人: 姚宇吉

本發明公開了一種高純雙氧水制備方法及提純系統，所述制備方法包括以下步驟：獲得真空環境：利用真空泵，使精餾體系保持高真空；投放提純介質：將提純介質投入精餾塔，再輸送至再沸器循環加熱；提純雙氧水：將作為原料的工業雙氧水加入精餾塔，在高真空下，經再沸器加熱后成為蒸汽，經過精餾塔提純后，從精餾塔的中下部采出高純雙氧水。所述提純系統包括精餾塔、冷凝器、真空泵、再沸器、循環泵，所述各部件之間均通過管道相連。本發明降低了過氧化氫熱分解的危害，提高了安全性，同時能制得的產品純度高，可應用于食品及電子行業。

技術領域

本發明涉及雙氧水提純技術，特別是涉及一種高純雙氧水制備方法及提純系統。

背景技術

目前，高純雙氧水根據其用途不同可分為食品級和電子級。食品級雙氧水在純凈水、乳品、飲料、水產品、瓜果、蔬菜、啤酒等生產過程中常用于消毒、殺菌、保鮮、脫色和防腐等。電子級高純雙氧水主要作為半導體晶體片的清洗劑、腐蝕劑和光刻膠的去除劑。

近年來高純雙氧水需求量逐年上升，市場前景十分廣闊，國內食品級已有廠家生。電子級主要是進口和合資。但國內產品不管在質量上還是量上都不能滿足電子工業的要求。工業級雙氧水價格1000元/噸，食品級高出其3-4倍，電子級價格更高，但電子級主要依賴進口，目前主要由國外公司控制。

高純雙氧水生產工藝有：膜法、樹脂法、精餾法，但每種方式尚存在一定不足。其中，單靠膜法可以除去雙氧水中的微粒，但不能制備高純雙氧水。樹脂法可以除去雙氧水中的金屬離子和有機物，但對磷酸根離子的去除不易且對原料的純度要求比較高。精餾法從理論上講可除雙氧水中的陰離子和陽離子及大部分有機物，但精餾法需要把雙氧水加熱至沸騰，溫度較高，而雙氧水對熱不穩定，溫度升高分解速度加快，所以存在安全性問題。因此，探討能較好地解決高純雙氧水中所遇到的現有問題，優化高純雙氧水的制備工藝具有重要意義。

發明內容

為了解決現有技術存在的問題，本發明提供了一種高純雙氧水制備方法及提純系統，以解決現有不能很好地制備高純雙氧水的問題。通過本方法及提純系統制得的高純雙氧水可應用于食品及電子行業。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案是一種高純雙氧水制備方法，包括以下步驟：

獲得真空環境：利用真空泵，使精餾體系保持高真空；將精餾塔通過管道及真空緩沖罐與真空泵進行連接。

投放提純介質：將提純介質投入精餾塔，再輸送至再沸器循環加熱；

提純雙氧水：將作為原料的工業雙氧水加入精餾塔，在高真空下，經再沸器加熱后成為蒸汽，經過精餾塔提純后，從精餾塔的中下部采出高純雙氧水。

其中，將工業雙氧水加入精餾塔時雙氧水的進料流量需根據精餾塔的大小和提純介質的用量而定，雙氧水對熱不穩定在熱介質中不宜停留時間太長，一般流量應大于每小時0.5L/L提純介質，推薦1L/L提純介質以上。

于本發明一實施例中，除去低沸點有機物：從精餾塔的塔頂采出水分并帶走低沸物，除去低沸點有機物。塔頂回流不再使用采出的水分，而是通過補充高純水作為回流，使塔頂蒸出的低沸物不再回到塔內，提高提純效果。回流的作用是使過氧化氫留在塔內，而不讓其從塔頂隨水蒸出。

于本發明一實施例中，更新提純介質：提純介質在長期使用后，需要更換新的提純介質或者采用少量連續從塔底采出提純介質同時補充新的提純介質的方式。

提純介質可以在高純雙氧水生產量為提純介質的50～100倍時進行更換，或以雙氧水采出量的1～2％從蒸餾塔中連續采出提純介質，并補充相應量的純凈的提純出介質。回收的提純介質可作其它用途或經提純后重新用于雙氧水的精餾。

于本發明一實施例中，所述提純介質為高沸點隋性液體。所述高沸點隋性液體可為磷酸等。

于本發明一實施例中，高真空的真空度為-0.093Mpa～-0.097Mpa。