[發明專利]一種細粒沉積巖中各組分潤濕性的測定方法和裝置

在審

• 申請號: 201811208752.1
• 申請日: 2018-10-17
• 公開（公告）號: CN109307642A
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發明（設計）人: 崔景偉;鄒才能
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N13/02
• 分類號: G01N13/02
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 姚亮

本發明提供了一種細粒沉積巖中各組分潤濕性的測定方法和裝置。該方法的步驟包括：步驟A：采集細粒沉積巖樣品，并將其制備成兩面平行的薄片狀；步驟B：對其中一個面進行精細的機械剖光，再利用離子束大面積剖光；步驟C：利用掃描電鏡背散射模式對離子束剖光的面進行拍照，EDS元素面掃確定各礦物組分；步驟D：挑選不同礦物組分的區域，并分別用FIB做標志；步驟E：將微納米液滴加到礦物上；步驟F：利用原子力顯微鏡獲得接觸線，確定接觸角；步驟G：根據液滴性質和接觸角，確定各礦物的潤濕性。相比其它的測定方法，本發明可以實現細粒沉巖中各組分的潤濕性測定，將細粒沉積巖潤濕性評價由宏觀提升到微觀顆粒級別。

技術領域

本發明涉及非常規油氣勘探領域，尤其涉及一種細粒沉積巖中各組分潤濕性的測定方法和裝置。

背景技術

近年來，致密油氣、頁巖油氣等非常規油氣逐漸成為國內外領域勘探和研究的熱點。細粒沉積巖是非均質性強、孔隙結構復雜，與常規砂巖相比，巖石主要由粉砂巖和粘土級的顆粒組成，比表面積大、具有非常低的滲透率(納達西-微達西)。油氣在細粒沉積中油氣的賦存狀態是當前最重要的攻關課題，油潤性的儲層中原油賦存在顆粒表面，在粒間孔內聯通分布，而水潤性的儲層內原油以孤立態存在。因此，確定細粒沉積巖中具體礦物的潤濕性成為首要的研究對象。

Amott-Harvey方法和USBM方法依據自吸原理，對于低滲透細粒沉積巖而言測試相對較慢、價格貴、工作強度大、可靠性低。

接觸角測量法只能在一個已經準備好的表面開展實驗，往往液滴的大小超過了致密巖中各骨架礦物顆粒的大小，而不能區分微觀尺度潤濕性，例如CN 201510091750.9公開的一種巖石的親水性的定量評價方法，該方法即是在成型塊狀樣品的表面測試其視接觸角，然后再計算出真接觸角，以此來判斷巖石的浸潤性。

核磁技術(NMR)在近年來也被嘗試壓入油或者水進行孔隙潤濕性測定，但是油、水進入細粒沉積巖中的反應以及核磁能否檢測納米級的孔徑也存在爭議。

CN 201511031943.1公開了一種頁巖儲層微觀濕潤性的測定方法及裝置，可以實現開放式、能測試多種條件下頁巖組分的潤濕性，但其對含量較低的礦物估計不能判定潤濕性性，且該方法缺少最直觀的照片證據。

細粒沉積巖的潤濕性對于研究非常規油氣油氣賦存狀態以及制定開發方案都具有重要的意義。因此，設計出一種細粒沉積巖各組分潤濕性測定方法與裝置，為揭示非常規油氣賦存機制提供幫助，對提高非常規油氣資源采收率也具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術中存在的無法精確測定細粒沉積巖中各組分具體潤濕性的不足，基于掃描電鏡和原子力顯微鏡等微區、高分辨、可視化等特點，提出一種可視化、精準性較高、簡單易行的細粒沉積巖中各組分潤濕性的測定方法和裝置。

為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案：

本發明一方面提供一種細粒沉積巖中各組分潤濕性的測定方法，該方法的步驟包括：

步驟A：采集細粒沉積巖樣品，制備成兩面平行的薄片狀。在制備薄片狀過程中對平行的兩面進行初步的機械剖光，以使后續剖光節省時間。

優選地，薄片狀樣品的厚度為0.2～0.5cm，最大長度不超過1.5cm。其形狀可以是方形、圓形等。

步驟B：對其中一個面進行精細的機械剖光，再利用離子束大面積剖光，以使表面達到原子力顯微鏡的使用標準。優選地，剖光時間為4～8小時。

步驟C：利用掃描電鏡背散射模式對離子束剖光的面進行拍照，EDS(能譜儀)元素面掃確定各礦物組分。確定各礦物組分根據元素面掃描結果確定。

步驟D：挑選不同礦物組分的區域，并分別用FIB(聚焦離子束)做標記。以方便后續使用時候查找到該礦物具體位置。