[發(fā)明專利]一種測定水中苯系物的三維熒光光譜方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811208748.5
• 申請日: 2018-10-17
• 公開（公告）號: CN109580561A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張華;劉譯陽;羅臻;張曉飛
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油天然氣集團有限公司;中國石油集團安全環(huán)保技術(shù)研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 北京三友知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11127
• 代理人: 姚亮

本發(fā)明提供了一種測定水中苯系物的三維熒光光譜方法，包括：S1、制備n個苯系物標準液；S2、制備純水作為空白對照體系；S3、使用熒光分光光度計在激發(fā)波長為200～320nm、發(fā)射波長為250～420nm的條件下進行掃描，分別得到S1中標準液和S2中純水的三維熒光光譜；選擇激發(fā)波長/發(fā)射波長為200～250nm/300～330nm范圍內(nèi)的吸收峰，測定標準液在該處的吸收峰強度F_標準n和純水在該處的吸收峰強度F_空白，計算ΔF_標準n＝F_標準n?F_空白；S4、以ΔF_標準n對標準液的濃度作標準曲線；S5、按照S3的條件掃描被測樣品，測定相同的激發(fā)波長/發(fā)射波長時的吸收峰強度F_樣，扣除空白，計算ΔF_樣＝F_樣?F_空白；S6、根據(jù)被測樣品的ΔF_樣，在S4得到的標準曲線上查找，計算出被測樣品中苯系物的濃度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于水質(zhì)分析領(lǐng)域。更具體的，涉及一種測定水中苯系物的三維熒光光譜方法。

背景技術(shù)

苯、甲苯等苯系物作為重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料和有機合成等行業(yè)，是一類污染面積廣、毒性大、難生物降解的化合物。這類物質(zhì)屬于環(huán)境優(yōu)先控制污染物，具有致癌作用，其廢水直接排入水體將對周圍環(huán)境造成危害。石油石化行業(yè)在2015年頒布的《石油煉制工業(yè)污染物排放標準(GB 31570-2015)》和《石油化學工業(yè)污染物排放標準(GB 31571-2015)》中明確規(guī)定了苯、甲苯的直接排放限值為0.1mg/L，鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯和乙苯的直接排放限值分別為0.4mg/L。如何快速、簡便測定苯系物的濃度對含苯廢水的處理及其濃度控制意義重大。

目前，排放標準中推薦的苯系物的測定方法有氣相色譜法(GB/T 11890)、吹掃捕集/氣相色譜－質(zhì)譜法(HJ 639)和吹掃捕集/氣相色譜法(HJ 686)。這些方法對于微量或者痕量苯系物測定時準確率高，但是需要使用有機試劑進行萃取，這對操作人員的健康存在潛在的危害風險。而且在開展含苯廢水處理的實驗研究中，需要采集大量樣品測定苯系物濃度，用以處理效果評價和工藝優(yōu)化，特別地還需要開展現(xiàn)場試驗。在面對緊迫的研究需求和大量的分析檢測工作時，需要開發(fā)一種快速、方便、廉價的測定方法。

分光光度法是應(yīng)用分光光度計進行定性、定量分析的一種方法，較多的見于研究報道中。紫外可見分光光度法操作簡便，但其針對性不強、靈敏度不高；熒光分光光度法是一種利用熒光光度計進行分析的分子熒光光譜技術(shù)，以其高靈敏度、高選擇性、操作簡單等諸多優(yōu)點日益廣泛地被應(yīng)用于水質(zhì)綜合有機污染物的監(jiān)測研究。相比普通的熒光光譜，三維熒光光譜圖包含的信息量大，在圖中可以直觀地得到相應(yīng)的組分信息，采用此技術(shù)得到的三維熒光特征譜，具有更好的選擇性，可以用來對污染物中的多種成分更好地加以分辯。

三維熒光光譜法在水中污染物監(jiān)測方面具有無化學試劑添加、無破壞、測量靈活、可同時在線測量多組分污染物等特點，近年來在水中多種有機物分析方面越來越受到重視。

有機物結(jié)構(gòu)中若含有各種能量“π-π”電子躍遷的芳香結(jié)構(gòu)或共軛生色團以及不飽和脂肪鏈，都會具有熒光特性，且該熒光特性與其自身的結(jié)構(gòu)、官能團、構(gòu)型、非均質(zhì)型、分子內(nèi)與分子間的動力學特征相關(guān)。因此，每類物質(zhì)的熒光峰位置和強度不同，利用熒光光譜法定量測定有機物具有較好的選擇性。

例如CN 201510125404.8公開了一種利用三維熒光光譜反映城市污水廠運行狀態(tài)的監(jiān)測方法，該方法采用平行因子分析法對污水處理廠的各個處理環(huán)節(jié)的類蛋白質(zhì)組分和類富里酸組分的熒光強度進行打分，以此來判斷污水廠運行是否正常運行。

但目前尚未有對水中苯系物測定的三維熒光光譜法的報道。

發(fā)明內(nèi)容