[發(fā)明專利]一種低比表面積高分散性增稠型二氧化硅及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811208318.3
• 申請(qǐng)日: 2018-10-16
• 公開（公告）號(hào): CN109231221B
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王憲偉;鄭松玲;庹文喜;李飛虎;洪清華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 肇慶金三江硅材料有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/193
• 分類號(hào): C01B33/193
• 代理公司: 廣州勝沃園專利代理有限公司 44416
• 代理人: 徐晶

1.一種低比表面積高分散性增稠型二氧化硅的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、往反應(yīng)罐加入硫酸鈉溶液和硅酸鈉溶液，得到混合液10～14m³，加熱并保持反應(yīng)溫度為50～60℃，攪拌下滴加硫酸溶液至pH值為6～7，停止加酸，保溫陳化10～15min；

S2、繼續(xù)往反應(yīng)罐加入水4～6m³，接著加熱并保持反應(yīng)溫度為85～95℃，然后以11～13m3/h的流速加入硅酸鈉溶液3～5m³，30s后加入硫酸溶液進(jìn)行并流反應(yīng)，控制反應(yīng)過程pH值為6～7；

S3、硅酸鈉溶液添加完畢，停止加酸，進(jìn)行分段保溫陳化，接著加入硫酸溶液至pH值為4.0～5.0，陳化10～15min，制得二氧化硅漿料；

S4、二氧化硅漿料經(jīng)過隔膜壓濾，回收硫酸鈉溶液，洗滌，使二氧化硅濾餅的洗滌水中鹽含量為1.6～2.0%，再經(jīng)噴霧干燥，氣流磨破碎至粒徑為8～11μm，制得低比表面積高分散性增稠型二氧化硅；

所述分段保溫陳化為在85～95℃下保溫陳化5～10min，然后降溫至70～75℃并保溫陳化10～15min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述低比表面積高分散性增稠型二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述硫酸鈉溶液的質(zhì)量百分比濃度為0.3～0.5%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述低比表面積高分散性增稠型二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，硅酸鈉溶液的濃度為2.0～3.0mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述低比表面積高分散性增稠型二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，硫酸溶液的濃度為5.0～6.0mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述低比表面積高分散性增稠型二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述混合液中，硫酸鈉的質(zhì)量百分比濃度為0.15～0.25%，硅酸鈉的濃度為1.0～1.5mol/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述低比表面積高分散性增稠型二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，以3.0～3.5m3/h的流速滴加硫酸溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述低比表面積高分散性增稠型二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，硅酸鈉溶液的濃度為0.8～1.2mol/L。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述低比表面積高分散性增稠型二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述步驟S2和S3中，硫酸溶液的濃度為1.5～2.0mol/L。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～8任一項(xiàng)所述的制備方法獲得的低比表面積高分散性增稠型二氧化硅，其特征在于，所述二氧化硅的吸油值≥250mL/100g，比表面積為80～120m²/g，孔徑為10～14nm，15%水分散液的粘度≥8000厘泊，在折光率1.4350～1.460范圍內(nèi)的透明度≥96%。