[發(fā)明專利]樹枝狀二氧化硅@碳點(diǎn)復(fù)合納米顆粒及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811207646.1 | 申請日: | 2018-10-16 |
| 公開(公告)號: | CN109266324A | 公開(公告)日: | 2019-01-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 周麗麗 | 申請(專利權(quán))人: | 南京納科偉業(yè)納米技術(shù)有限公司 |
| 主分類號: | C09K11/02 | 分類號: | C09K11/02;C09K11/65;C09K11/59;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/64 |
| 代理公司: | 北京三高永信知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11138 | 代理人: | 周靜 |
| 地址: | 210032 江蘇省南京市江北新*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 樹枝狀 復(fù)合納米顆粒 制備 二氧化硅 二氧化硅納米顆粒 反應(yīng)混合液 氨基丙基三甲氧基硅烷 氨基官能團(tuán) 規(guī)模化生產(chǎn) 硅烷偶聯(lián)劑 水分散液 負(fù)載量 成功 | ||
1.一種樹枝狀二氧化硅@碳點(diǎn)復(fù)合納米顆粒的制備方法,其特征在于,
向樹枝狀二氧化硅納米顆粒的水分散液中加入碳點(diǎn),調(diào)節(jié)pH為7.5~14后加入具有氨基官能團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑,所得反應(yīng)混合液在25~40℃下反應(yīng)3~24小時(shí),得到所述樹枝狀二氧化硅@碳點(diǎn)復(fù)合納米顆粒,
所述反應(yīng)混合液中,所述樹枝狀二氧化硅納米顆粒的濃度為3.0×10-4~5.5mol/L,碳點(diǎn)的濃度為1.0×10-3~10mol/L,所述3-氨基丙基三甲氧基硅烷的濃度為8.0×10-7~2.0×104mol/L。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述碳點(diǎn)為表面具有羧基的碳點(diǎn),所述具有氨基官能團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑為3-氨基丙基三甲氧基硅烷或氨丙基三乙氧基硅烷。
3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,
向樹枝狀二氧化硅納米顆粒的水分散液中加入水熱合成法得到的碳點(diǎn)水分散液,調(diào)節(jié)pH為7.5~14后加入具有氨基官能團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑,所得反應(yīng)混合液在25~40℃下反應(yīng)3~24小時(shí),得到所述樹枝狀二氧化硅@碳點(diǎn)復(fù)合納米顆粒。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,
所述水熱合成法得到的碳點(diǎn)分散液按照如下步驟得到:將檸檬酸1.05g和乙二胺670μL加入10mL水中,180-240℃下水熱反應(yīng)1-12h,得到碳點(diǎn)水分散液。
5.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述樹枝狀二氧化硅納米顆粒利用正硅酸乙酯為二氧化硅前驅(qū)體,以陽離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨和陰離子表面活性劑水楊酸鈉兩者為混合模板劑合成。
6.如權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于,將三乙醇胺68mg加到25mL水中,80℃持續(xù)攪拌30min;加入十六烷基三甲基溴化銨380mg和水楊酸鈉168mg,攪拌1h;加入正硅酸乙酯4mL,80℃攪拌2h;提純,得到所述樹枝狀二氧化硅納米顆粒。
7.權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)制備方法所得的樹枝狀二氧化硅@碳點(diǎn)復(fù)合納米顆粒。
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