[發(fā)明專利]一種制備電子級(jí)氟化氫洗滌吸收裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811207316.2
• 申請日: 2018-10-17
• 公開（公告）號(hào): CN109200765B
• 公開（公告）日: 2020-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊松
• 申請（專利權(quán)）人: 謝木蘭
• 主分類號(hào): B01D53/18
• 分類號(hào): B01D53/18;B01D53/14;B01D53/00
• 代理公司: 福州旭辰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 35233
• 代理人: 程春寶

本發(fā)明涉及氟化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備電子級(jí)氟化氫洗滌吸收裝置。其特征是：包括洗滌吸收塔、循環(huán)貯槽、循環(huán)泵組件、冷凝塔。洗滌吸收塔、冷凝塔的底部與循環(huán)貯槽連通，形成U型連通器。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氟化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備電子級(jí)氟化氫洗滌吸收裝置。

背景技術(shù)

電子級(jí)氟化氫主要是作為清洗劑和蝕刻劑用于光伏、集成電路等行業(yè)，是這些行業(yè)的關(guān)鍵輔助材料之一，由于雜質(zhì)砷對(duì)電子器件的性能有嚴(yán)重影響，因此砷的脫除是氟化氫提純的關(guān)鍵技術(shù)，通常采用的方法是使用氧化劑把三價(jià)砷氧化為高沸點(diǎn)五價(jià)砷化合物，再利用揮發(fā)性差別將其蒸餾排除。中國發(fā)明專利（專利號(hào)為CN201110276860.4，專利名稱為一種制備電子級(jí)氫氟酸的方法）公開了一種制備電子級(jí)氫氟酸的方法，包括以下步驟：（1）工業(yè)級(jí)無水HF原料的氣化：將原料工業(yè)級(jí)HF在35℃氣化；（2）氟氣氧化和脫輕組分將氣化后的HF和氟氣連續(xù)通入氟氣氧化反應(yīng)器，氟氣氧化反應(yīng)器上安裝有調(diào)節(jié)反應(yīng)物料溫度的冷卻換熱器，及內(nèi)裝填料的吸收塔，通過循環(huán)泵把HF不斷的打入吸收塔的頂部，使未反應(yīng)完的氟氣與吸收塔流下的循環(huán)HF逆流接觸；氟氣的用量為1-2g/kgHF，氟氣氧化反應(yīng)的溫度控制在0-20℃，設(shè)備的壓力為常壓，泵的循環(huán)量為進(jìn)料HF質(zhì)量的10倍；（3）高沸精餾經(jīng)過上部的氧化脫輕組分后的HF進(jìn)入高沸精餾塔，高沸精餾塔塔頂HF的溫度控制在20℃，高沸精餾塔的回流比為1-3；（4）水洗精餾經(jīng)過高沸精餾后的HF和新鮮的電子級(jí)高純水分別打入水洗精餾塔的塔釜中，水洗精餾塔設(shè)為兩段，下面為洗滌段，上面為精餾段；在洗滌段，在塔釜加熱器的作用下，氫氟酸發(fā)生氣化，回流的氫氟酸和新加入的高純水通過液體分布器均勻的分布在填料上，與塔釜上升的氫氟酸蒸汽逆流接觸，把HF中的雜質(zhì)洗滌下來，塔釜引出液體的濃度控制在70-80%，水洗精餾塔塔底恒溫再沸器中液體的溫度為48-65℃；經(jīng)過洗滌后的氫氟酸進(jìn)入精餾段，經(jīng)過精餾提純后進(jìn)入塔頂冷凝器，冷凝后，部分回流，回流比控制在2-4，塔的操作壓力為110kPa，塔頂采出的產(chǎn)品即為符合電子級(jí)產(chǎn)品質(zhì)量要求的無水HF；其中：無水HF被水吸收后制得各種濃度的電子級(jí)產(chǎn)品氫氟酸。中國發(fā)明專利（專利號(hào)為CN201310052553.7，專利名稱為一種電子級(jí)氫氟酸的制備方法）公開了一種電子級(jí)氫氟酸的制備方法，其特征是，將工業(yè)無水氟化氫液體和純水通入精餾塔中，形成第一濃度的氫氟酸；然后加入過氧化氫溶液，氧化其中的砷、硅雜質(zhì)，再進(jìn)行精餾；將精餾得到的氟化氫氣體冷凝成氟化氫液體，進(jìn)行第一次過濾，并用純水吸收成第二濃度的氫氟酸，再進(jìn)行第二次過濾，得到電子級(jí)氫氟酸產(chǎn)品；將尾氣用純水吸收，制成工業(yè)級(jí)氫氟酸。本發(fā)明制備工藝簡單，不引入額外雜質(zhì)，制備的電子級(jí)氫氟酸達(dá)到半導(dǎo)體設(shè)備和材料國際標(biāo)準(zhǔn)SEMI-C7標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)量高、成本低，采用一條生產(chǎn)工序既可制備電子級(jí)氫氟酸又可制備分析純級(jí)氫氟酸。

現(xiàn)有技術(shù)1采用氟氣作為氧化劑氧化氟化氫中的雜質(zhì)，并用洗滌精餾的方法分別脫除高沸物如HAsF₆、MAsF₆、H₂SO₄、H₂O、H₂SiF₆、H₃PO₄等及易揮發(fā)組分SO₂、SiF₄、PF₃、POF₃、AsF₅、SF₆、PF₅等，仍待解決的問題有，其一，氟氣有劇毒、高度化學(xué)活潑性及強(qiáng)氧化性，現(xiàn)有輸送機(jī)械如循環(huán)泵很難解決密封問題，發(fā)生泄漏易發(fā)生嚴(yán)重安全事故；其二，將精餾與洗滌整合在一個(gè)精餾塔中完成不符合技術(shù)規(guī)范；現(xiàn)有技術(shù)2指出了氟化氫中的雜質(zhì)砷對(duì)電子器件的性能有嚴(yán)重影響，砷的脫除是氟化氫提純的關(guān)鍵技術(shù)，現(xiàn)有技術(shù)通常采用的方法是使用氧化劑把三價(jià)砷氧化為高沸點(diǎn)五價(jià)砷化合物，再利用蒸餾的工藝方法將其排除，氧化劑通常選擇高錳酸鉀、雙氧水、重鉻酸鉀等，仍待解決的問題有，其一，引入其他雜質(zhì)增加后續(xù)處理的難度和成本；其二，氧化的時(shí)間較長，一般都達(dá)到6～48小時(shí)，能耗較高。

發(fā)明內(nèi)容