[發明專利]一種制備電子級氟化氫洗滌吸收裝置的使用方法

有效

• 申請號: 201811207305.4
• 申請日: 2018-10-17
• 公開（公告）號: CN109200764B
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發明（設計）人: 楊松
• 申請（專利權）人: 楊松
• 主分類號: B01D53/18
• 分類號: B01D53/18;B01D53/14;B01D53/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及氟化工技術領域，具體涉及一種制備電子級氟化氫洗滌吸收裝置的使用方法。其特征是：尾氣經進氣導管導入，此時尾氣溫度為19～21℃，在洗滌吸收塔體內向上流經填料和布液柵板，在此與噴淋管件播灑的氫氟酸冷凝液傳質傳熱，經冷卻的尾氣經排氣導管進入冷凝塔的尾氣進口，尾氣經冷凝管板完成熱交換后經除液裝置和尾氣排放口排出，尾氣排放口溫度控制在9～10℃，洗滌吸收塔冷凝下來的氫氟酸冷凝液經填料匯集沿洗滌吸收塔體壁流經集液管回收到循環貯槽中，冷凝塔冷凝下來的氫氟酸冷凝液經冷凝液出口回收到循環貯槽中，循環泵組件將循環貯槽中的氫氟酸冷凝液返回噴淋管件洗滌冷凝尾氣。

技術領域

本發明涉及氟化工技術領域，具體涉及一種制備電子級氟化氫洗滌吸收裝置的使用方法。

背景技術

電子級氟化氫主要是作為清洗劑和蝕刻劑用于光伏、集成電路等行業，是這些行業的關鍵輔助材料之一，由于雜質砷對電子器件的性能有嚴重影響，因此砷的脫除是氟化氫提純的關鍵技術，通常采用的方法是使用氧化劑把三價砷氧化為高沸點五價砷化合物，再利用揮發性差別將其蒸餾排除。中國發明專利（專利號為CN201110276860.4，專利名稱為一種制備電子級氫氟酸的方法）公開了一種制備電子級氫氟酸的方法，包括以下步驟：（1）工業級無水HF原料的氣化：將原料工業級HF在35℃氣化；（2）氟氣氧化和脫輕組分將氣化后的HF和氟氣連續通入氟氣氧化反應器，氟氣氧化反應器上安裝有調節反應物料溫度的冷卻換熱器，及內裝填料的吸收塔，通過循環泵把HF不斷的打入吸收塔的頂部，使未反應完的氟氣與吸收塔流下的循環HF逆流接觸；氟氣的用量為1-2g/kgHF，氟氣氧化反應的溫度控制在0-20℃，設備的壓力為常壓，泵的循環量為進料HF質量的10倍；（3）高沸精餾經過上部的氧化脫輕組分后的HF進入高沸精餾塔，高沸精餾塔塔頂HF的溫度控制在20℃，高沸精餾塔的回流比為1-3；（4）水洗精餾經過高沸精餾后的HF和新鮮的電子級高純水分別打入水洗精餾塔的塔釜中，水洗精餾塔設為兩段，下面為洗滌段，上面為精餾段；在洗滌段，在塔釜加熱器的作用下，氫氟酸發生氣化，回流的氫氟酸和新加入的高純水通過液體分布器均勻的分布在填料上，與塔釜上升的氫氟酸蒸汽逆流接觸，把HF中的雜質洗滌下來，塔釜引出液體的濃度控制在70-80%，水洗精餾塔塔底恒溫再沸器中液體的溫度為48-65℃；經過洗滌后的氫氟酸進入精餾段，經過精餾提純后進入塔頂冷凝器，冷凝后，部分回流，回流比控制在2-4，塔的操作壓力為110kPa，塔頂采出的產品即為符合電子級產品質量要求的無水HF；其中：無水HF被水吸收后制得各種濃度的電子級產品氫氟酸。中國發明專利（專利號為CN201310052553.7，專利名稱為一種電子級氫氟酸的制備方法）公開了一種電子級氫氟酸的制備方法，其特征是，將工業無水氟化氫液體和純水通入精餾塔中，形成第一濃度的氫氟酸；然后加入過氧化氫溶液，氧化其中的砷、硅雜質，再進行精餾；將精餾得到的氟化氫氣體冷凝成氟化氫液體，進行第一次過濾，并用純水吸收成第二濃度的氫氟酸，再進行第二次過濾，得到電子級氫氟酸產品；將尾氣用純水吸收，制成工業級氫氟酸。本發明制備工藝簡單，不引入額外雜質，制備的電子級氫氟酸達到半導體設備和材料國際標準SEMI-C7標準，產量高、成本低，采用一條生產工序既可制備電子級氫氟酸又可制備分析純級氫氟酸。