[發明專利]高穩定性的介孔二氧化硅微球

有效

• 申請號: 201811206979.2
• 申請日: 2018-10-17
• 公開（公告）號: CN111056558B
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發明（設計）人: 楊為民;王達銳;孫洪敏;沈震浩
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;B01J29/40;B01J29/70;B01J29/08;B01J29/80;C07D319/08
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1.一種高穩定性的介孔二氧化硅微球，其特征在于，其骨架含有分子篩碎片，水熱耐受溫度為150～170℃；所述分子篩選自ZSM-5，MCM-22，Beta，Y，MOR中的一種或者多種；所述介孔二氧化硅微球的小角XRD曲線在1度左右出現衍射峰，廣角XRD曲線在5～35度出現歸屬于分子篩的特征衍射峰；所述介孔二氧化硅微球由包括將所述分子篩堿處理后的回收液加入模板劑進行自組裝反應的方法制備而得，所述模板劑為十六烷基三甲基溴化銨和聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物的混合物，其中十六烷基三甲基溴化銨和聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物的質量比為0.2～1.5。

2.一種權利要求1所述的高穩定性的介孔二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：首先將分子篩堿處理后的回收液的pH調節為4.0～6.5，然后加入模板劑進行二氧化硅微球自組裝反應，經處理，得到高穩定性的介孔二氧化硅微球，其自組裝反應條件為50～150℃，反應5～48小時；所述模板劑為十六烷基三甲基溴化銨和聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物的混合物；所述模板劑為十六烷基三甲基溴化銨和聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物的質量比為0.2～1.5。

3.根據權利要求2所述的高穩定性的介孔二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，所述分子篩堿處理后的回收液，指的是分子篩堿處理溶硅后的液體。

4.根據權利要求2所述的高穩定性的介孔二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，回收液中含有的硅物種質量為處理前分子篩中含有的硅物種質量的5％～90％。

5.根據權利要求2所述的高穩定性的介孔二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，所述模板劑CTAB與回收液中含有的硅物種的質量比為5～30。

6.根據權利要求2所述的高穩定性的介孔二氧化硅微球的制備方法,所述模板劑P123與回收液中含有的硅物種的質量比為10～30。

7.根據權利要求2所述的高穩定性的介孔二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，二氧化硅微球自組裝反應后經過過濾，洗滌，干燥，焙燒，所述焙燒條件為300～650℃焙燒1～24小時。

8.一種縮酮反應，以環己酮和季戊四醇為反應原料，在反應溫度為100～140℃，反應壓力為0～1Mpa，環己酮/季戊四醇摩爾比為1～2，環己酮重時空速為5～30小時^-1的條件下，反應原料與權利要求1～7中任意一種高穩定性的介孔二氧化硅微球接觸進行縮酮反應。