[發明專利]一種小粒度的司替戊醇原料藥的制備方法在審
| 申請號： | 201811206687.9 | 申請日： | 2018-10-17 |
| 公開（公告）號： | CN109369604A | 公開（公告）日： | 2019-02-22 |
| 發明（設計）人： | 不公告發明人 | 申請（專利權）人： | 威海云睿信息科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D317/54 | 分類號： | C07D317/54 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 264205 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 戊醇 小粒度 原料藥 制備 溶劑 過濾 制備技術領域 粗品溶解 鹽酸溶液 丙酮 | ||
【權利要求書】：
1.一種小粒度的司替戊醇原料藥的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
第一步 將司替戊醇粗品溶解于丙酮中，制備0.12-0.25g/ml的溶液，過濾；
第二步 將第一步所得濾液降溫至0-10℃，攪拌下，加入體積為第一步溶劑體積0.8-1.5倍的水，所述攪拌速率為120轉/分鐘-160轉/分鐘；
第三步 攪拌下，向第二步溶液中，加入0.1mol/l鹽酸溶液，加入 量為第一步溶劑體積的1.5-3%，繼續攪拌4-6小時，并維持第二步的攪拌速率；
第四步 室溫過濾，得本發明產品。
2.根據權利要求1所述司替戊醇原料藥的制備方法，其特征在于，第一步所制備的溶液中，添加活性炭，攪拌或靜置后過濾。
3.根據權利要求1所述司替戊醇原料藥的制備方法，其特征在于，第一步所得溶液的濃度為0.18-0.20g/ml。
4.根據權利要求1所述司替戊醇原料藥的制備方法，其特征在于，第二步溶液的溫度為5℃。
5.根據權利要求1所述司替戊醇原料藥的制備方法，其特征在于，第二步加入水的體積為第一步溶劑體積的1倍。
6.根據權利要求1所述司替戊醇原料藥的制備方法，其特征在于，第二步攪拌轉速為140-150轉/分鐘。
7.根據權利要求1所述司替戊醇原料藥的制備方法，其特征在于，第三部添加0.1mol/l鹽酸溶液的體積為第一步溶劑體積的2%。
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