[發明專利]LED-MOCVD制程尾氣膜與吸附耦合提氨再利用的方法

有效

• 申請號: 201811206221.9
• 申請日: 2018-10-17
• 公開（公告）號: CN109260902B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 鐘婭玲;鐘雨明;汪蘭海;陳運;唐金財;陳勇;蔡躍明
• 申請（專利權）人: 浙江天采云集科技股份有限公司
• 主分類號: B01D53/22
• 分類號: B01D53/22;B01D53/047;B01D50/00;C01C1/02
• 代理公司: 嘉興海創專利代理事務所(普通合伙) 33251
• 代理人: 鄭文濤

1.一種LED-MOCVD制程尾氣膜與吸附耦合提氨再利用的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)原料氣，即常壓或低壓的MOCVD金屬氧化物化學氣相沉積制備基于氮化鎵GaN外延片生長的發光二極管LED制程中的廢氣，其主要組成為氮氣N2、氫氣H2、氨NH3，少量的金屬離子、顆粒、砷烷、甲烷CH4、水H2O、一氧化碳CO、二氧化碳CO2、氧氣O2，以及其它雜質組分，壓力為0.2～3.0MPa，溫度為20～160℃，其中，氨的濃度為10～30％,體積比，以下類同；

(2)預處理工序，原料氣經鼓風機送入由除塵器、除顆粒過濾器、除油霧捕集器組成的預處理單元，在0.2～3.0MPa壓力、20～160℃溫度的操作條件下，先后脫除塵埃、顆粒、油霧及其它雜質，進入下一個工序，即滲透汽化膜工序；

(3)滲透汽化膜工序，將來自預處理工序的原料氣，經過熱交換使得原料氣溫度不低于60℃，進入滲透汽化膜工序，其中，非滲透側的操作壓力為0.2～3.0MPa、操作溫度為60～160℃，非滲透側流出的氣體為含氨濃度1～10％的氮氫混合氣的非滲透氣，直接進入變壓吸附工序；滲透側流出的滲透氣經過冷凝冷凍抽真空后所形成的冷凝液，即液氨產品，純度98～99％，收率98～99％，作為半成品輸出，供進一步處理為滿足電子級氨氣要求的最終產品，并返回到LED-MOCVD制程中加以再利用；

(4)變壓吸附工序，來自滲透汽化膜工序的非滲透氣，進入由多塔組成的變壓吸附工序，在吸附溫度為60～160℃、吸附壓力為0.2～3.0MPa下進行吸附與解吸的循環操作，其中，產生的非吸附相氣體為含氨濃度0.1～0.3％的氮氫混合中間氣，或直接輸出焚燒排放，或進入精脫氨及變壓吸附分離單元，進一步回收氫氣和/或氮氣；產生的吸附相氣體為含氨濃度為10～40％的濃縮氣，經鼓風或壓縮至0.2～3.0MPa，與原料氣混合直接進入滲透汽化膜工序進一步回收氨、氫氣及/或氮氣。

2.根據權利要求1所述的LED-MOCVD制程尾氣膜與吸附耦合提氨再利用的方法，其特征在于，所述的原料氣，包括其余半導體制程中產生的含氫氣、氮氣、氨氣主要組分及其它雜質組分的廢氣或尾氣。

3.根據權利要求1所述的LED-MOCVD制程尾氣膜與吸附耦合提氨再利用的方法，其特征在于，所述的滲透汽化膜，是以涂覆一層3A，或4A，或5A，或13X分子篩為膜層材料、以陶瓷材料為支撐體的分子篩膜組成；所述的滲透汽化膜工序，是由一級或多級膜組件串聯或并聯、過熱器、換熱器、冷凝冷凍器、真空泵、循環泵、緩沖罐及相連的管道與閥門所組成。

4.根據權利要求1所述的LED-MOCVD制程尾氣膜與吸附耦合提氨再利用的方法，其特征在于，所述的液氨產品，純度98～99％，收率95～98％，作為半成品輸出，經過液氨汽化、變壓或變溫吸附凈化及氨氣純化工序，得到最終的電子級氨氣產品，純度達到國家及國際半導體協會SEMI所規定的電子級氨氣白氨的產品標準，氨氣純度7～8N級，經過熱交換降溫或降壓，或送入電子級氨氣產品罐儲存，或經過氨氣產品緩沖罐，直接返回到LED-MOCVD制程中使用氨氣的工段加以再利用。

5.根據權利要求1所述的LED-MOCVD制程尾氣膜與吸附耦合提氨再利用的方法，其特征在于，所述的變壓吸附工序，由多塔并聯或串聯組成，其中的吸附塔中裝載有可再生的活性炭、分子篩、活性氧化鋁的一種或多種組合，其中，分子篩為3A，或4A，或5A，或13X的一種或多種組合，變壓吸附的再生解吸步驟為，或置換、逆放、逆放抽真空、逆向充壓及終充；或無置換的順放、逆放及抽真空、順向充壓、逆向充壓或終充；吸附溫度與解吸溫度維持相同，或解吸溫度與吸附溫度相差±5～15℃范圍內。