[發(fā)明專利]氮化硼-氮化硅夾層寬頻透波材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811205941.3
• 申請(qǐng)日: 2018-10-17
• 公開（公告）號(hào): CN109231996B
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李端;李斌;于秋萍;高世濤;楊雪金;侯寓博
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)人民解放軍國(guó)防科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/584
• 分類號(hào): C04B35/584;C04B35/5835;C04B35/622;C04B38/00;C04B35/645
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務(wù)所(普通合伙) 43008
• 代理人: 張麗娟

1.一種氮化硼-氮化硅夾層寬頻透波材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將聚合物單體、交聯(lián)劑、分散劑、造孔劑和去離子水混合，得到混合溶液；以氮化硅陶瓷粉體和燒結(jié)助劑I為混合固相，加入至混合溶液中進(jìn)行球磨預(yù)處理，得到預(yù)混合漿液；所述燒結(jié)助劑I為SiO₂和Al₂O₃，所述氮化硅陶瓷粉體與燒結(jié)助劑I中SiO₂、Al₂O₃的質(zhì)量比為100∶0.1～3∶0.1～5；所述造孔劑為正己烷，所述正己烷在混合溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 wt%～20wt%；

S2、向步驟S1所得的預(yù)混合漿料加入pH調(diào)節(jié)劑至pH值為8.5～11.5，球磨，得到混合漿料，將所述混合漿料在攪拌條件下進(jìn)行真空除氣，加入引發(fā)劑混合，得到注模漿料；所述引發(fā)劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的2,2’-偶氮（2-甲基丙基醚）二鹽酸鹽的水溶液，所述引發(fā)劑與混合固相的體積質(zhì)量比為5μL～50μL∶1g；

S3、將步驟S2所得的注模漿料進(jìn)行注模成型，待漿料完全固化后進(jìn)行脫模、干燥、排膠處理，得到多孔氮化硅坯體；

S4、將步驟S3所得的多孔氮化硅坯體的上下表面鋪排氮化硼混合粉，采用放電等離子燒結(jié)工藝進(jìn)行燒結(jié)，得到夾層陶瓷；所述氮化硼混合粉為氮化硼和燒結(jié)助劑II；所述燒結(jié)助劑II為A1₂O₃、Y₂O₃和B₂O₃，所述氮化硼與燒結(jié)助劑II中A1₂O₃、Y₂O₃、B₂O₃的質(zhì)量比為100∶0.1～10∶0.1～8∶0.1～3；

S5、將步驟S4所得的夾層陶瓷進(jìn)行除碳處理，即得氮化硼-氮化硅夾層寬頻透波材料；

所述步驟S4中，所述放電等離子燒結(jié)工藝的具體步驟為：以10℃/min～200℃/min的升溫速率升溫至1400℃～2000℃進(jìn)行放電等離子燒結(jié)，保溫1min～60min后，隨爐冷至室溫，其中，燒結(jié)時(shí)的壓力為10MPa～50MPa，燒結(jié)氣氛為氮?dú)狻⒑狻鍤饣蛘婵盏囊环N。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，所述聚合物單體為丙烯酰胺，交聯(lián)劑為N’N-亞甲基雙丙烯酰胺，所述分散劑為JA-281，所述丙烯酰胺、N’N-亞甲基雙丙烯酰胺和JA-281的質(zhì)量體積比為1 g～20g∶0.1 g～2g∶20μL～1000μL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述pH調(diào)節(jié)劑為四甲基氫氧化銨，所述球磨的時(shí)間為2h～6h，所述攪拌的速率為800 r/min～1200r/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中，所述注模成型的溫度為50℃～120℃，注模成型保溫固化的時(shí)間為10min～300min，所述排膠處理的具體步驟為：在600℃～800℃的溫度下保溫1h～6h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S5中，所述除碳處理的具體步驟為：升溫至400℃～1000℃保溫0.5h～12h。

6.一種氮化硼-氮化硅夾層寬頻透波材料，其特征在于，所述氮化硼-氮化硅夾層寬頻透波材料由權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的制備方法制得，包括兩蒙皮層（1）和位于兩蒙皮層（1）之間的芯層（2），所述芯層（2）為多孔氮化硅層，所述蒙皮層（1）為致密氮化硼層。