[發(fā)明專利]一種大尺寸高純碳化硅單晶、單晶襯底及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811204726.1
• 申請(qǐng)日: 2018-10-16
• 公開（公告）號(hào): CN109280976B
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高超;劉家朋;劉鵬飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東天岳先進(jìn)科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C30B29/36
• 分類號(hào): C30B29/36;C30B23/00
• 代理公司: 北京君慧知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11716
• 代理人: 陳曦

本申請(qǐng)公開了一種大尺寸高純碳化硅單晶、單晶襯底及其制備方法，屬于碳化硅單晶、單晶襯底領(lǐng)域。該大尺寸高純碳化硅單晶的制備方法包括下述步驟：將裝填碳化硅粉料的坩堝安裝籽晶單元后，坩堝置于密閉保溫結(jié)構(gòu)的腔內(nèi)，移至晶體生長(zhǎng)裝置內(nèi)；后經(jīng)除雜階段、長(zhǎng)晶階段，制得高純半絕緣碳化硅單晶。將高純半絕緣碳化硅單晶經(jīng)切割、研磨和拋光制得半絕緣碳化硅單晶襯底。該大尺寸高純碳化硅單晶、單晶襯底的制備方法中使用不同壁厚的坩堝及不同厚度的保溫結(jié)構(gòu)制造出軸向溫度梯度，同時(shí)改變坩堝上側(cè)的保溫結(jié)構(gòu)，從而制造出徑向溫度分布一致的熱場(chǎng)，可制得4?12寸的大尺寸碳化硅單晶、單晶襯底，且制備的大尺寸高純碳化硅單晶、單晶襯底的電阻率均勻、內(nèi)應(yīng)力小。

技術(shù)領(lǐng)域

本申請(qǐng)涉及一種大尺寸高純碳化硅單晶、單晶襯底及其制備方法，屬于碳化硅單晶及其襯底領(lǐng)域。

背景技術(shù)

半導(dǎo)體碳化硅單晶材料自上世紀(jì)90年代開始商業(yè)化以來，經(jīng)過近30年的發(fā)展，已逐步成為功率電子器件和微波射頻器件的優(yōu)選基底材料。隨著下游器件技術(shù)的不斷發(fā)展和產(chǎn)業(yè)化程度的不斷提升，碳化硅單晶襯底質(zhì)量需求也日趨嚴(yán)苛。

目前最為成熟的碳化硅單晶制備技術(shù)為物理氣相輸運(yùn)法(簡(jiǎn)稱PVT法)，其基本原理是通過中頻感應(yīng)加熱放置于線圈中心的石墨坩堝，石墨坩堝壁感應(yīng)發(fā)熱后將熱量傳輸至內(nèi)部的碳化硅粉料并致其升華。在石墨坩堝上側(cè)的石墨保溫氈中心設(shè)置貫通的圓孔，在通過圓孔進(jìn)行測(cè)溫的同時(shí)使熱量通過圓孔散失，從而造成坩堝下部溫度高、上部溫度低的軸向溫度梯度，驅(qū)動(dòng)升華的氣相從生長(zhǎng)腔室內(nèi)的粉料區(qū)傳輸至坩堝頂部的籽晶區(qū)結(jié)晶。通過該方法制備的碳化硅單晶已由2英寸發(fā)展至8英寸并不斷在下游器件中得到應(yīng)用。

然而，隨著晶體尺寸的不斷增加，坩堝的直徑也不斷增大。由于中頻感應(yīng)加熱方式中以坩堝壁作為發(fā)熱源，沿坩堝壁與坩堝中心的徑向溫度梯度也不斷增大；此外，PVT法通過在坩堝上側(cè)保溫中心圓孔作為散熱中心制造軸向溫度梯度，這會(huì)進(jìn)一步造成坩堝內(nèi)部的熱場(chǎng)沿徑向的不均勻性，導(dǎo)致晶體沿徑向存在較大的熱應(yīng)力以及雜質(zhì)和缺陷分布不均等問題。前者存在的熱應(yīng)力容易導(dǎo)致晶體加工過程中發(fā)生開裂、襯底加工過程中彎曲度、翹曲度不合格等嚴(yán)重的質(zhì)量問題，后者的雜質(zhì)與缺陷分布不均也將嚴(yán)重制約襯底沿徑向的電阻率均勻性等問題。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N碳化硅單晶的制備方法，該方法通過重新設(shè)計(jì)坩堝和包覆于坩堝外圍的保溫結(jié)構(gòu)，形成沿徑向均勻的熱場(chǎng)結(jié)構(gòu)，從而提高碳化硅單晶的徑向均勻性，使得制備高質(zhì)量的大尺寸高純半絕緣碳化硅單晶襯底成為可能。

該大尺寸高純碳化硅單晶的制備方法，包括下述步驟：

1)組裝階段：將裝填碳化硅粉料的坩堝安裝籽晶單元，坩堝置于密閉保溫結(jié)構(gòu)的腔內(nèi)，放入晶體生長(zhǎng)裝置內(nèi)；

2)除雜階段：將生長(zhǎng)晶體裝置密封并抽真空、除雜后充入保護(hù)氣體；

3)長(zhǎng)晶階段：利用生長(zhǎng)晶體裝置的加熱單元控制坩堝溫度，進(jìn)行長(zhǎng)晶，即制得所述的高純碳化硅單晶。

可選地，所述碳化硅粉料純度不低于99.9999％，其中，所述碳化硅粉料中的淺能級(jí)施主雜質(zhì)濃度不大于1×10¹⁶cm^-3，淺能級(jí)受主雜質(zhì)的濃度大于不大于1×10¹⁶cm^-3。

進(jìn)一步地，所述淺能級(jí)施主雜質(zhì)濃度在不大于1×10¹⁵cm^-3，所述淺能級(jí)受主雜質(zhì)的濃度不大于1×10¹⁵cm^-3。

可選地，所述淺能級(jí)施主雜質(zhì)包括氮元素，所述淺能級(jí)受主雜質(zhì)包括硼和鋁。

可選地，所述長(zhǎng)晶階段包括：以30-50mbar/h的速率將坩堝內(nèi)壓力提升至10-100mbar，同時(shí)以10-20℃/h的速率將坩堝內(nèi)的溫度提升至2100-2200℃，保持50-100h。