[發明專利]一種多糖基重金屬吸附材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201811204326.0
• 申請日: 2018-10-16
• 公開（公告）號: CN109174031A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 李健軍;許昭;李芬;李驍勇;白艷紅
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

1.一種多糖基重金屬吸附材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：將NaOH固體溶于乙醇溶液中，得到NaOH醇溶液；

步驟二：取柑橘果膠粉末溶解于NaOH醇溶液中，并攪拌反應；

步驟三：將步驟二得到的產物靜置過夜，然后減壓過濾，并將濾渣溶于乙醇溶液中，調節pH至強酸性，然后靜置；

步驟四：將步驟三得到的產物減壓過濾后，濾渣溶于乙醇溶液和HCl溶液的混合溶液中，并攪拌反應；

步驟五：將步驟四得到的產物減壓過濾后，將濾渣采用乙醇溶液沖洗后進行冷凍干燥即得改性果膠粉末；

步驟六：將改性果膠粉末溶于去離子水中，得到改性果膠溶液；

步驟七：邊攪拌邊將改性果膠溶液滴加至氯化鈣溶液中進行反應；

步驟八：當步驟七反應結束后，利用篩網進行過濾得到微球，將微球用去離子水清洗后冷凍干燥，得到鈣離子交聯的改性果膠微球，即重金屬吸附材料。

2.根據權利要求1所述的一種多糖基重金屬吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟一中乙醇溶液的體積分數為85％-95％，NaOH醇溶液中NaOH的濃度為0.5mol/L-1.0mol/L。

3.根據權利要求1所述的一種多糖基重金屬吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟二中每500mLNaOH醇溶液中加入5g-10g柑橘果膠粉末，攪拌反應溫度為4℃-10℃，時間為3h-5h。

4.根據權利要求1所述的一種多糖基重金屬吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟三中乙醇溶液的體積分數為50％-70％，采用3mol/L-5mol/L的HCl溶液調節pH至1-3，靜置條件為：室溫下靜置1-3h。

5.根據權利要求1所述的一種多糖基重金屬吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟四中乙醇溶液的體積分數為50％-70％，HCl溶液的濃度為3mol/L-5mol/L，乙醇溶液和HCl溶液的混合溶液中HCl溶液的體積分數為0.5-2％；步驟四中攪拌反應的溫度為25℃-35℃，時間為30min-60min。

6.根據權利要求1所述的一種多糖基重金屬吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟五中采用體積分數為50％-70％的乙醇溶液沖洗濾渣若干次；步驟六中改性果膠溶液的質量分數為1％-3％。

7.根據權利要求1所述的一種多糖基重金屬吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟七中氯化鈣溶液的質量分數為5％-10％，改性果膠溶液和氯化鈣溶液的體積比為1:8-1:12，反應時間為10min-30min。

8.根據權利要求1所述的一種多糖基重金屬吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟八中篩網目數為20。

9.一種采用權利要求1-8任一項所述的制備方法制得的多糖基重金屬吸附材料，其特征在于，所述多糖基重金屬吸附材料的結構式為：

10.一種采用權利要求1-8任一項所述的制備方法制得的多糖基重金屬吸附材料，其特征在于，采用所述多糖基重金屬吸附材料在室溫下吸附150分鐘，多糖基重金屬吸附材料對水溶液中Pb²⁺的吸附量達到325mg/g。