[發(fā)明專利]一種硅材料高效提純方法及裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811202907.0
• 申請(qǐng)日: 2018-10-16
• 公開（公告）號(hào): CN108946739B
• 公開（公告）日: 2023-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯雨新;龐大宇;張磊;孫雨萱;唐子凡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島藍(lán)光晶科新材料有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/037
• 分類號(hào): C01B33/037
• 代理公司: 北京開陽(yáng)星知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11710
• 代理人: 于超

1.一種硅材料高效提純的方法，其特征在于：采用硅材料高效提純的裝置，硅材料高效提純的裝置具有熔煉坩堝；熔煉坩堝的澆鑄口設(shè)有內(nèi)壁低外壁高的傾角；熔煉坩堝澆鑄口的傾角為30-45°；熔煉坩堝下方連接熔煉坩堝翻轉(zhuǎn)軸，通過動(dòng)密封結(jié)構(gòu)連接，與外置翻轉(zhuǎn)液壓系統(tǒng)控制軸相連；熔煉坩堝的冷卻水路分為側(cè)壁水路與底部水路共兩路，側(cè)壁水路采用螺旋式水路結(jié)構(gòu)，單路水道，冷卻水由底部的進(jìn)水口進(jìn)入，由頂部的出水口流出，熔煉坩堝的底板采用循環(huán)式水冷結(jié)構(gòu)，采用單路水路；包括送料機(jī)構(gòu)、爐體、電子槍、熔煉坩堝、凝固坩堝；送料結(jié)構(gòu)連接在爐體的上端，在爐體上設(shè)有旋轉(zhuǎn)觀察窗，爐體的一側(cè)與吸真空結(jié)構(gòu)相連，上方為電子槍，向下發(fā)射電子束，電子槍與吸真空結(jié)構(gòu)相連；爐體內(nèi)、電子束照射方為熔煉坩堝，熔煉坩堝的后端位于送料機(jī)構(gòu)的送料口下方，導(dǎo)液口端位于凝固坩堝的開口上方；凝固坩堝設(shè)于爐體底部；所述爐體的一側(cè)的吸真空結(jié)構(gòu)為依次連接的機(jī)械泵Ⅰ、羅茨泵Ⅰ、擴(kuò)散泵，擴(kuò)散泵的端部與爐體相連，將爐室內(nèi)空氣抽走，構(gòu)建電子束熔煉所需真空環(huán)境；電子槍一側(cè)的吸真空結(jié)構(gòu)為依次連接的分子泵、羅茨泵Ⅱ、機(jī)械泵Ⅱ，分子泵的端部與電子槍相連，構(gòu)建電子槍發(fā)射電子束所需真空環(huán)境；爐體的一側(cè)設(shè)有充氣閥；

所述裝置具有獨(dú)立能量模塊，為將電子束部分能量提取出后形成的單獨(dú)的、可調(diào)節(jié)的照射區(qū)域；獨(dú)立能量模塊能量值為占電子束總功率比例10％-20％；

獨(dú)立能量模塊照射硅原料堆積的位置和澆鑄口；

包括以下步驟：

第一步：經(jīng)過清洗、烘干后的潔凈硅原料1000kg，硅原料中P含量為10-50ppm，O含量為5-100ppm，將塊狀的硅原料分別裝入電子束熔煉爐的送料機(jī)構(gòu)內(nèi)；

第二步：合爐，并給設(shè)備通冷卻循環(huán)水，利用電子束熔煉爐爐室真空系及電子槍真空系統(tǒng)，分別將爐室真空抽至5×10?^-2?Pa以下、電子槍內(nèi)部真空抽至5×10?^-3?Pa以下，達(dá)到電子束熔煉所需要的真空條件；

第三步：對(duì)電子槍進(jìn)行預(yù)熱，設(shè)定電子槍燈絲電流為800-1000mA，對(duì)電子槍進(jìn)行10-15min預(yù)熱處理，同步，在預(yù)熱電子槍過程中，啟動(dòng)送料機(jī)構(gòu)，向熔煉坩堝內(nèi)輸送50kg硅原料，硅原料輸送到熔煉坩堝內(nèi)部呈錐形堆積；

第四步：電子槍預(yù)熱完畢后，關(guān)閉電子槍預(yù)熱模式，啟動(dòng)電子槍的照射模式，設(shè)定照射功率為150-200kW，發(fā)射電子束照射熔煉坩堝內(nèi)的硅原料，待電子束照射功率達(dá)到設(shè)定值，設(shè)定獨(dú)立能量模塊能量值為10％-20％，照射熔煉坩堝內(nèi)硅原料富集區(qū)，通過旋轉(zhuǎn)觀察窗觀察獨(dú)立能量模塊的實(shí)際位置，通過獨(dú)立能量模塊控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)獨(dú)立能量模塊照射位置，使其照射在硅原料堆積較多的位置，并在硅原料整個(gè)熔化過程中，隨時(shí)觀察熔煉坩堝內(nèi)硅料熔化狀態(tài)，并隨時(shí)調(diào)整獨(dú)立能量模塊的照射位置，加快硅原料的熔化效率；

第五步：待熔煉坩堝內(nèi)的硅原料完全熔化后，形成液態(tài)硅熔池，將獨(dú)立能量模塊照射模式關(guān)閉，獨(dú)立能量模塊消失，保持電子束照射功率在150-200kw，對(duì)硅熔池進(jìn)行10-20min的熔煉，去除其中的揮發(fā)性雜質(zhì)；

第六步：硅熔池經(jīng)過10-20min的熔煉后，其中的揮發(fā)性雜質(zhì)元素被有效地去除，重新啟動(dòng)獨(dú)立能量模塊照射模式，設(shè)定獨(dú)立能量模塊能量至為10％-15％，并通過獨(dú)立能量模塊控制系統(tǒng)及旋轉(zhuǎn)觀察窗調(diào)節(jié)獨(dú)立能量模塊照射位置，將獨(dú)立能量模塊位置調(diào)整到熔煉坩堝澆鑄口處，啟動(dòng)熔煉坩堝翻轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)，熔煉坩堝翻轉(zhuǎn)軸旋轉(zhuǎn)，帶動(dòng)熔煉坩堝旋轉(zhuǎn)，硅熔池的硅液向熔煉坩堝澆鑄口流動(dòng)，硅液通過澆鑄口流入凝固坩堝內(nèi)，硅液在凝固坩堝內(nèi)快速降溫凝固，形成固態(tài)硅；

第七步：當(dāng)熔煉坩堝內(nèi)的硅液完全傾倒進(jìn)入凝固坩堝后，關(guān)閉獨(dú)立能量模塊照射模式，并關(guān)閉電子槍，并將熔煉坩堝復(fù)位至初始水平位置；

第八步：通過送料機(jī)構(gòu)再次向熔煉坩堝內(nèi)輸送50kg硅原料，重復(fù)第四步至第七步過程，對(duì)硅原料進(jìn)行熔化、熔煉及澆鑄過程；

第九步：待送料機(jī)構(gòu)內(nèi)硅料完全熔煉完畢后，關(guān)閉電子槍系統(tǒng)，對(duì)設(shè)備及固態(tài)硅進(jìn)行降溫冷卻；

第十步：開爐取出熔煉完畢的固態(tài)硅錠。