[發(fā)明專利]一種氣相沉積制備鋅釓氧化物粉的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811202125.7
• 申請(qǐng)日: 2018-10-16
• 公開（公告）號(hào): CN109289829B
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張文杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/10
• 分類號(hào): B01J23/10;C02F1/30
• 代理公司: 沈陽利泰專利商標(biāo)代理有限公司 21209
• 代理人: 吳維敬

一種氣相沉積制備鋅釓氧化物粉的方法，在燒瓶中依次加入乙醇、乙酸鋅、乳化劑司盤80、乙酰丙酮，將溶液加熱至65℃，在此溫度保溫，制得溶液A；在燒杯中依次加入去離子水、乙醇、硝酸釓和1mol/L鹽酸溶液，攪拌均勻，制得溶液B；將溶液A和溶液B混合均勻，將混合溶液加熱至65℃，在此溫度保溫，制得鋅釓前驅(qū)體。從箱式電爐外部引入一根石英管至爐腔中心，保持電爐溫度為660~710℃；將鋅釓前驅(qū)體從石英管注入電爐中；待注入完成后，繼續(xù)在660~710℃煅燒，冷卻后，即制得鋅釓氧化物粉。該鋅釓氧化物粉可以在光照下使水中的有機(jī)物降解成無機(jī)小分子，適用于工業(yè)、民用等各類水凈化領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于水凈化材料領(lǐng)域，具體涉及一種氣相沉積制備鋅釓氧化物粉的方法。

背景技術(shù)

污水中包含種類繁多的污染物，其中包括很多有毒有害的有機(jī)污染物。常規(guī)的水處理方法如生化法難以對(duì)此類污染物產(chǎn)生作用，取而代之的是先進(jìn)氧化技術(shù)如光催化凈化技術(shù)。光催化凈化技術(shù)能夠在光照作用下激發(fā)光催化劑，并使之產(chǎn)生具有高效氧化還原能力的物質(zhì)，從而可以氧化分解污水中的有毒有害的有機(jī)污染物，并達(dá)到完全礦化分解的效果。為了達(dá)到這一目的，需要提供具有較強(qiáng)活性的光催化材料。近50年來，對(duì)各種新型光催化材料的研究和探索是本領(lǐng)域最重要的研究?jī)?nèi)容之一。除了最常見的以氧化鈦為基礎(chǔ)的光催化材料外，含鋅、含釓的材料也成為一類重要的光催化材料，但對(duì)此類材料的研究還很欠缺，并缺少真正具有實(shí)用價(jià)值的產(chǎn)品。不同的制備方法對(duì)材料性能的影響是巨大的，需要對(duì)各種制備方法進(jìn)行深入的研究，以期得到性能優(yōu)良的材料。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明旨在提供一種氣相沉積制備鋅釓氧化物粉的方法。該鋅釓氧化物粉可以在光照下使水中的有機(jī)物降解成無機(jī)小分子，適用于工業(yè)、民用等各類水凈化領(lǐng)域。

采用的技術(shù)方案是：

一種氣相沉積制備鋅釓氧化物粉的方法，包括以下制備步驟：

一、配制鋅釓前驅(qū)體

步驟1：在500mL燒瓶中依次加入390mL乙醇、12~17g乙酸鋅、7~10g乳化劑司盤80、3~5mL乙酰丙酮，將溶液加熱至65℃，在此溫度保溫60min，制得溶液A，上述使用的化學(xué)原料都為純料；

步驟2：在燒杯中依次加入150mL去離子水、120mL乙醇、9~12g硝酸釓和6~8mL的1mol/L鹽酸溶液，攪拌均勻，制得溶液B，上述使用的化學(xué)原料都為純料；

步驟3：將溶液A和溶液B混合均勻，將混合溶液加熱至65℃，在此溫度保溫60min，制得鋅釓前驅(qū)體。

二、氣相沉積

步驟4：從箱式電爐外部引入一根石英管至爐腔中心，石英管內(nèi)徑7mm，石英管在爐腔中心的末端出口內(nèi)徑0.6mm，保持電爐溫度為660~710℃；

步驟5：將步驟3制得的鋅釓前驅(qū)體從石英管注入電爐中，注入流量為20mL/min；

步驟6：待注入完成后，繼續(xù)在660~710℃煅燒3h，冷卻后，即制得鋅釓氧化物粉。

制備的鋅釓氧化物粉具備如下技術(shù)特征：鋅釓氧化物粉由鋅和釓的復(fù)合氧化物組成，其中氧化鋅的質(zhì)量百分含量為70%~90%；鋅釓氧化物粉的粒徑范圍3~10μm，比表面積160~230m²/g，總孔容0.12~0.20cm³/g；鋅釓氧化物粉可以被波長(zhǎng)小于530nm的光激發(fā)而產(chǎn)生光催化活性。

一種氣相沉積制備鋅釓氧化物粉的方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，優(yōu)點(diǎn)在于：

將鋅釓前驅(qū)體注入高溫箱式電爐，通過氣相沉積氧化制備鋅釓氧化物粉，可以抑制細(xì)粉的團(tuán)聚，能夠制備出粒徑范圍窄、比表面積大、孔容大的復(fù)合鋅釓氧化物粉。該鋅釓氧化物粉可以在光照下使水中的有機(jī)物降解成無機(jī)小分子，適用于工業(yè)、民用等各類水凈化領(lǐng)域。

具體實(shí)施方式