[發明專利]一種硅酸釔改性碳化硅纖維增強碳化硅復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201811202000.4
• 申請日: 2018-10-16
• 公開（公告）號: CN109053207B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 宋環君;于藝;劉偉;王鵬;楊冰洋;金鑫;張寶鵬;于新民;劉俊鵬
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/565;C04B35/622;C04B41/87
• 代理公司: 北京格允知識產權代理有限公司 11609
• 代理人: 譚輝

1.一種硅酸釔改性碳化硅纖維增強碳化硅復合材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）在碳化硅纖維預制體的表面依次制備一層硅酸釔界面層和一層碳化硅界面層，制得硅酸釔改性碳化硅纖維預制體；所述硅酸釔界面層的厚度為200~1200nm；所述碳化硅界面層的厚度為3~5μm；所述碳化硅纖維預制體的經密為8根/cm，緯密為3.5根/cm；通過溶液浸漬法制備所述硅酸釔界面層，所述溶液浸漬法包括如下步驟：（a）將有機硅酯1～2重量份、六水合氯化釔1～4重量份、凝膠促進劑1～4重量份、酸性試劑0.024～0.08重量份、水40～60重量份和有機溶劑15～25重量份混合均勻，得到前驅體溶膠溶液；和（b）將所述碳化硅纖維預制體置于步驟（a）得到的前驅體溶膠溶液中浸漬10~40min，然后將浸漬后的所述碳化硅纖維預制體依次經過干燥步驟和熱處理步驟，從而在所述碳化硅纖維預制體的表面制得所述硅酸釔界面層；通過化學氣相沉積法制備所述碳化硅界面層，所述碳化硅界面層的沉積以碳化硅源物質為反應前驅體，所述碳化硅源物質選自由氯代甲基硅烷、硅烷、甲基硅烷和氟代甲基硅烷組成的組；所述碳化硅界面層的沉積溫度為800~1200℃，所述碳化硅界面層的沉積壓力為-0.09~-0.01MPa，所述碳化硅界面層的沉積時間為10~100h；

（2）用碳前驅體溶液浸漬步驟（1）制得的硅酸釔改性碳化硅纖維預制體，然后將浸漬后的所述硅酸釔改性碳化硅纖維預制體依次經過固化步驟和裂解步驟；所述碳前驅體溶液包含溶質和溶劑，所述溶質選自由酚醛樹脂、糠酮樹脂和糠醛樹脂組成的組，和所述溶劑選自由乙醇、二甲苯和甲苯組成的組；

（3）至少重復步驟（2）一次，制得多孔碳化硅纖維預制體；和

（4）將步驟（3）制得的多孔碳化硅纖維預制體進行液硅熔滲反應，制得硅酸釔改性碳化硅纖維增強碳化硅復合材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述凝膠促進劑選自由環氧丙烷和環氧丁烷組成的組；

所述酸性試劑選自由鹽酸、硝酸和硫酸組成的組；

所述有機溶劑選自由乙醇、環己烷和丙酮組成的組；

所述干燥的溫度為70~90℃，所述干燥的時間為18~36h；和/或

所述熱處理的溫度為1000~1200℃，所述熱處理的時間為0.5~2h。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述碳前驅體溶液還包含造孔劑，所述造孔劑選自由聚乙烯醇、聚乙二醇和聚乙烯醇縮丁醛組成的組。

4.根據權利要求或2所述的制備方法，其特征在于：

在步驟（2）中，所述浸漬的溫度為25~80℃，所述浸漬的壓力為1~5MPa，所述浸漬的時間為0.5~4h；

在步驟（2）中，所述固化的溫度為100~350℃，所述固化的壓力為3~5MPa，所述固化的時間為1~5h；

在步驟（2）中，所述裂解的溫度為700~1200℃，所述裂解的壓力為-0.09~-0.01MPa，所述裂解的時間為2~4h；和/或

步驟（2）重復的次數為1~5次。

5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

所述液硅熔滲反應的溫度為1450~1700℃，所述液硅熔滲反應的壓力為-0.09~-0.02MPa，所述液硅熔滲反應的時間為0.1~2h。

6.由權利要求1至5任一項所述的制備方法制得的硅酸釔改性碳化硅纖維增強碳化硅復合材料。