[發明專利]一種磷酸鈰改性碳化硅纖維增強碳化硅復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201811201998.6
• 申請日: 2018-10-16
• 公開（公告）號: CN109293367B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 宋環君;于藝;劉偉;王鵬;李曉東;楊冰洋;金鑫;于新民;劉俊鵬
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: C04B35/573
• 分類號: C04B35/573;C04B35/80;C04B35/622;C04B35/628;C04B38/06
• 代理公司: 北京格允知識產權代理有限公司 11609
• 代理人: 譚輝

1.一種磷酸鈰改性碳化硅纖維增強碳化硅復合材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）在碳化硅纖維預制體的表面交替制備磷酸鈰界面層和碳化硅界面層直至達到預定厚度或預定層數，制得由交替制備的磷酸鈰界面層和碳化硅界面層組成的復合界面層改性的改性碳化硅纖維預制體；交替制備所述磷酸鈰界面層和所述碳化硅界面層的次數為3~11次；每層所述磷酸鈰界面層的厚度為110~150nm，每層所述碳化硅界面層的厚度為300~500nm，每層所述碳化硅界面層的厚度大于每層所述磷酸鈰界面層的厚度；

（2）用碳前驅體溶液浸漬步驟（1）制得的改性碳化硅纖維預制體，然后將浸漬后的所述改性碳化硅纖維預制體依次經過固化步驟和裂解步驟；所述碳前驅體溶液包含溶質和溶劑，所述溶質選自由酚醛樹脂、糠酮樹脂和糠醛樹脂組成的組，所述溶劑選自由乙醇、二甲苯和甲苯組成的組；所述碳前驅體溶液還包含造孔劑，所述造孔劑選自由聚乙烯醇、聚乙二醇和聚乙烯醇縮丁醛組成的組；

（3）至少重復步驟（2）一次，制得多孔碳化硅纖維預制體；和

（4）將步驟（3）制得的多孔碳化硅纖維預制體進行液硅熔滲反應，制得磷酸鈰改性碳化硅纖維增強碳化硅復合材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

通過溶液浸漬法制備所述磷酸鈰界面層，所述溶液浸漬法包括的步驟為：

將所述碳化硅纖維預制體置于磷酸鈰前驅體溶液中浸漬10~50min，然后將浸漬后的所述碳化硅纖維預制體依次經過干燥步驟和熱處理步驟，從而在所述碳化硅纖維預制體的表面制得一層所述磷酸鈰界面層。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟（2）重復的次數為1~5次。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

通過化學氣相沉積法制備所述碳化硅界面層，所述碳化硅界面層的沉積以碳化硅源物質為反應前驅體，所述碳化硅源物質選自由氯代甲基硅烷、甲基硅烷和氟代甲基硅烷組成的組；

所述碳化硅界面層的沉積溫度為800~1200℃，所述碳化硅界面層的沉積壓力為-0.09~-0.01MPa，所述碳化硅界面層的沉積時間為0.5~10h。

5.根據權利要求1至4任一項所述的制備方法，其特征在于：

在步驟（2）中，所述浸漬的溫度為25~80℃，所述浸漬的壓力為1~5MPa，所述浸漬的時間為0.5~4h；

在步驟（2）中，所述固化的溫度為100~350℃，所述固化的壓力為3~5MPa，所述固化的時間為1~5h；

在步驟（2）中，所述裂解的溫度為700~1200℃，所述裂解的壓力為-0.09~-0.01MPa，所述裂解的時間為2~4h。

6.根據權利要求1至4任一項所述的制備方法，其特征在于：

所述液硅熔滲反應的溫度為1500~1700℃，所述液硅熔滲反應的壓力為-0.09~-0.02MPa，所述液硅熔滲反應的時間為0.1~2h。

7.由權利要求1至6任一項所述的制備方法制得的磷酸鈰改性碳化硅纖維增強碳化硅復合材料。