[發明專利]一種微波加熱還原氧化石墨烯的方法

在審

• 申請號: 201811201710.5
• 申請日: 2018-10-16
• 公開（公告）號: CN109019578A
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發明（設計）人: 金雙玲;唐珊;馬明霞;張柏林;金思言;王江燦;楊爍;金鳴林;張睿;王占勇;劉艷
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C01B32/192
• 分類號: C01B32/192
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 王婧

本發明提供了一種微波加熱還原氧化石墨烯的方法，其特征在于，包括：步驟1：將氧化石墨和水的混合液先超聲20?60min，對超聲后所得的懸浮液在1500?3000rpm的條件下離心20?60min，離心后去除底部未剝離雜質后得到上層溶液，即氧化石墨烯膠體；步驟2：用維生素C(L?抗壞血酸)將步驟1所得的氧化石墨烯膠體進行預還原，然后干燥得到預還原氧化石墨烯；步驟3：將步驟2所得的預還原氧化石墨烯放入工業微波爐反應腔中，在惰性氣體保護下功率設定為300?2000W反應30?300s后停止微波，冷卻取出即得石墨烯。本發明工藝流程簡單可控、加熱時間短、能耗低，易于工業化生產，且無需添加任何對人體和環境有害的化學試劑，安全環保。

技術領域

本發明屬于石墨烯技術領域，尤其涉及一種微波加熱還原氧化石墨烯的方法。

背景技術

石墨烯是人類第一個認識二維材料，在2004年由Andre Geim和KonstantinNovoselov制備出。石墨烯是分子中C原子以sp2方式雜化方式排列成六邊形蜂窩晶格的二維材料，厚度約0.34nm。碳原子之間C＝C的結合方式使得石墨烯具有較好的強度和柔韌性，碳原子的強σ鍵則賦予了石墨烯優異的力學和機械性能，此外，碳原子剩余的垂直于層平面的p軌道能形成大π鍵，因而具有優良的導電和光學性能。其特殊的結構和優異的性能引起了材料學界和物理學界的廣泛關注，且在材料、電子、化學、能源、生物醫藥等眾多領域具有廣闊的應用前景。

人們已經對石墨烯的制備方法、性質和應用進行了大量的研究，但其制備方法的發展仍是一個瓶頸，雖然各種制備石墨烯材料的技術層出不窮，其中也有許多方法能制備出石墨烯，但還是不能達到低成本、高質量、大規模和工藝簡單的要求，有待進一步改善和提高。如何能用簡單的工藝，最低成本并大規模制備出高質量石墨烯，成為了石墨烯產業發展中一個亟待解決的技術難題。

常用機械剝離法、化學氣相沉積法、固相外延生長法、氧化—還原法制備石墨烯。在這些技術中，氧化—還原法是最容易實現大規模生產石墨烯的方法。但氧化過程引入了大量的含氧官能團如羧基，羰基，羥基，環氧基等；常用的方法有高溫還原法、化學還原法等對其進行還原。化學還原常用還原劑為水合肼、乙二胺、苯肼等，工藝復雜且試劑具有毒性，對人工操作或環境都會造成負擔；傳統加熱存在時間長和耗能大的缺點，故急需尋找一種簡單高效、綠色且低能耗的還原方法。

微波加熱具有速度快、選擇性加熱、節能高效、便于控制等特點，利用微波輻照法對氧化石墨進行剝離/還原，已成為制備石墨烯的新的重要途徑。關于微波加熱還原的研究，目前主要集中于液相微波法還原氧化石墨烯，但采用此法獲得的石墨烯質量不高，一方面是由于氧化石墨烯自身的吸波性能差，另一方面是因為微波主要由液相溶劑吸收，體系溫升受溶劑沸點所限。此外，針對固相微波法，可采用外加輔助吸波劑的方式對氧化石墨烯進行有效還原。中國專利CN201710218841.3“一種觸發方式的微波輔助高品質還原氧化石墨烯的制備方法”，在還原氧化石墨烯的過程中具有時間短、能耗低、無污染的優點，缺點有石墨烯與觸發劑直接接觸不易分離，且易造成石墨烯污染；氧化石墨烯制膜的過程工藝復雜；反應過程中氧化石墨烯直接與空氣接觸會導致氧化石墨烯被浪費等。中國專利CN107416814A“一種采用固相輔助微波制備石墨烯的方法”，在還原氧化石墨烯的過程中具有時間短、能耗低、無污染的優點，缺點是還需加入輔助吸波物質，而吸波物質在反應過程中吸波升溫后降溫慢，會增加物料損失。

發明內容

本發明的目的是提出一種能夠有效的還原氧化石墨烯的方法。

為了達到上述目的，本發明提供了一種微波加熱還原氧化石墨烯的方法，其特征在于，包括：

步驟1：將氧化石墨和水的混合液先超聲20-60min，對超聲后所得的懸浮液在1500-3000rpm的條件下離心20-60min，離心后去除底部未剝離雜質后得到上層溶液，即氧化石墨烯膠體；

步驟2：用維生素C(L-抗壞血酸)將步驟1所得的氧化石墨烯膠體進行預還原，然后干燥得到預還原氧化石墨烯；