[發(fā)明專利]一種基于電熱蒸發(fā)和尖端放電的原子發(fā)射光譜分析裝置

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811201485.5
• 申請日: 2018-10-16
• 公開（公告）號: CN109187496A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣小明;侯賢燈;李萌甜;吳鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 四川大學(xué)
• 主分類號: G01N21/67
• 分類號: G01N21/67;G01N21/71
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責(zé)任公司 51200
• 代理人: 舒啟龍

一種基于電熱蒸發(fā)和尖端放電的原子發(fā)射光譜分析裝置，由鎢絲電熱蒸發(fā)裝置與尖端放電裝置無縫串聯(lián)組成；底座固定在石英管底部，底座上開有載氣入口，鎢絲經(jīng)鎢絲電源座固定在底座上，固定座套裝在石英管上部，兩尖端電極經(jīng)固定座插入石英管內(nèi)腔形成放電區(qū)，光譜檢測口正對該放電區(qū)域，石英管頂部開口。鎢絲電熱蒸發(fā)裝置與尖端放電裝置共用石英管，載氣自下而上先后經(jīng)過鎢絲以及兩個(gè)尖端電極形成的間隔放電區(qū)域。本裝置原子化/激發(fā)效率高，進(jìn)樣與傳輸效率高，水分與基體干擾小，樣品消耗量少，絕對檢出限低，具有結(jié)構(gòu)簡單，體積小，成本低，易于原子發(fā)射光譜儀器小型化等特點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及原子發(fā)射光譜分析技術(shù)，具體涉及一種基于電熱蒸發(fā)-尖端放電微等離子體的原子發(fā)射光譜分析裝置，用于檢測可被電熱蒸發(fā)并可在尖端放電微等離子體中被激發(fā)的元素。

背景技術(shù)

原子光譜分析是元素檢測的重要手段之一，隨著現(xiàn)場分析的需求日益增長，原子光譜儀器的小型化近年來成為分析化學(xué)的重要研究方向之一。然而儀器的原理和結(jié)構(gòu)決定了其小型化必須克服諸多方面的困難，尤其是作為儀器核心部件的原子化器/激發(fā)源。原子發(fā)射光譜在原子光譜分析技術(shù)中，儀器結(jié)構(gòu)最為簡單，從其構(gòu)造方面來講最易實(shí)現(xiàn)小型化。傳統(tǒng)的原子發(fā)射光譜儀器的原子化器/激發(fā)源通常有火焰、電熱以及電感耦合等離子體等，尤其是其中的電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜(ICP-OES)在目前有非常廣泛的應(yīng)用。但這些原子化器/激發(fā)源均屬于熱激發(fā)，通過高溫將分析元素原子化并激發(fā)，通常具有較高的能耗；并且基于它們而構(gòu)建的原子發(fā)射光譜儀器也較為復(fù)雜且體積龐大。微等離子體是近年來原子光譜儀器小型化方向的研究熱點(diǎn)，通常具有體積小、功耗低、電子密度/溫度高、易于操作等優(yōu)點(diǎn)；常見的微等離子體有輝光放電、電暈放電、介質(zhì)阻擋放電以及尖端放電等。

尖端放電(Point Discharge，PD)是在強(qiáng)電場作用下，物體的尖銳部分發(fā)生的一種放電現(xiàn)象。相對于其它微等離子體，尖端放電擁有更小的體積以及更強(qiáng)更集中的放電能量。另外，尖端放電在不同的電壓等條件下可表現(xiàn)出不同的放電形態(tài)，如電暈放電、火花放電及電弧放電等，而不同的放電形態(tài)對應(yīng)的等離子體性質(zhì)與激發(fā)能力也不同，有助于滿足不同分析物的原子化/激發(fā)需求。然而，微等離子體(包括尖端放電)在作為原子發(fā)射光譜分析的原子化器/激發(fā)源時(shí)，容易受到樣品中的水分與基體的影響；進(jìn)而影響微等離子體的穩(wěn)定性，消耗微等離子體的能量，并最終影響系統(tǒng)的分析性能。因此，微等離子體進(jìn)樣方式的改進(jìn)是改善微等離子體原子發(fā)射光譜分析系統(tǒng)性能的有效途徑之一。傳統(tǒng)的進(jìn)樣方式，如氣動霧化、氫化物發(fā)生等都不可避免地會引入樣品水分或進(jìn)樣的副產(chǎn)物(如氫化物過程產(chǎn)生的氫氣)，而水分與副產(chǎn)物的引入既嚴(yán)重影響其工作的穩(wěn)定性，也將消耗微等離子體的能量，最終影響系統(tǒng)的分析性能。因此，為了更好地?cái)U(kuò)展PD在原子發(fā)射光譜分析中的應(yīng)用，提高PD原子發(fā)射光譜的分析靈敏度以及擴(kuò)展其可分析元素范圍，實(shí)現(xiàn)原子發(fā)射光譜儀器的小型化，以及潛在的現(xiàn)場分析應(yīng)用；還需要一種既有高的進(jìn)樣效率，又不引入過多水分和基體的樣品引入方式。

電熱蒸發(fā)進(jìn)樣技術(shù)具有進(jìn)樣效率高、樣品需求量小、可直接固體進(jìn)樣等優(yōu)點(diǎn)；同時(shí)，由于其可控的升溫程序，可對樣品中的水分與基體進(jìn)行分步分離消除，在實(shí)際樣品分析中非常具有優(yōu)勢。金屬鎢具有高熔點(diǎn)、良好的導(dǎo)電性能、良好的延展性以及相對化學(xué)惰性等特性，是一種理想的用于電熱原子化/激發(fā)/蒸發(fā)裝置的材料。而鎢絲(Tungsten coil，W-coil)具有體積小、功耗低、成本低、控制簡單，以及升溫/冷卻速度快而不需要額外的冷卻系統(tǒng)等諸多優(yōu)點(diǎn)，其在原子光譜分析中獲得了非常廣泛的應(yīng)用，通常被用作原子吸收光譜、原子熒光光譜分析的原子化器，原子發(fā)射光譜分析的激發(fā)源，同時(shí)也被廣泛地作為電熱蒸發(fā)裝置用作原子光譜分析的進(jìn)樣手段。