[發(fā)明專(zhuān)利]一種雙（氟磺酰）亞胺的提取與純化方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811201310.4
• 申請(qǐng)日: 2018-10-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109264683B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇秋銘;張夢(mèng);李鎮(zhèn)鋒;梁海波;謝文健;辛偉賢;陳新滋
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廣州理文科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01B21/093
• 分類(lèi)號(hào): C01B21/093
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種雙(氟磺酰)亞胺的提取與純化方法，其特征在于，包括：使用含鹵有機(jī)溶劑將反應(yīng)液中混有的雙(氟磺酰)亞胺萃取出來(lái)，然后根據(jù)溶劑的沸點(diǎn)蒸餾除去溶劑，再經(jīng)減壓精餾得到高純度雙(氟磺酸)亞胺，含鹵有機(jī)溶劑的用量與反應(yīng)液的體積比1:1-10:1，萃取溫度為0-50℃，萃取次數(shù)為1-10次，萃取時(shí)間為0.5-5h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙(氟磺酰)亞胺的提取與純化方法，其特征在于，所述含鹵有機(jī)溶劑選用非質(zhì)子溶劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雙(氟磺酰)亞胺的提取與純化方法，其特征在于，所述非質(zhì)子溶劑包括含氟試劑、含氯試劑、含溴試劑中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙(氟磺酰)亞胺的提取與純化方法，其特征在于，非質(zhì)子溶劑包括DA-306氫氟醚、全氟己烷、全氟二烷基醚、全氟三烷基胺、1，1，1-三氟-2-氯-2-溴乙烷、1，1，2-三氟三氯乙烷、全氟萘烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳；含溴試劑包括二溴甲烷、1,2-二溴甲烷、溴仿，非質(zhì)子溶劑為上述原料一種、兩種或三種以上組合而成。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙(氟磺酰)亞胺的提取與純化方法，其特征在于，所述反應(yīng)液由強(qiáng)酸與雙(氟磺酰)亞胺鹽反應(yīng)獲得，強(qiáng)酸選用無(wú)機(jī)強(qiáng)酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的雙(氟磺酰)亞胺的提取與純化方法，其特征在于，雙(氟磺酰)亞胺鹽與強(qiáng)酸的摩爾比為1:0.5-1:5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙(氟磺酰)亞胺的提取與純化方法，其特征在于，蒸餾溶劑選用溫度40-180℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙(氟磺酰)亞胺的提取與純化方法，其特征在于，減壓精餾過(guò)程中，減壓精餾產(chǎn)物選用溫度40-180℃，蒸餾壓力為0.1-0.8Mpa。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙(氟磺酰)亞胺的提取與純化方法，其特征在于，所述含鹵有機(jī)溶劑為1,1,1,2,3,3-六氟丙基甲醚，萃取溫度為10℃，萃取時(shí)間0.5h，在600Pa條件下減壓精餾，蒸餾溫度60℃。