[發明專利]化妝品12種直接染料的高效液相色譜同時分離檢測方法

有效

• 申請號: 201811201089.2
• 申請日: 2018-10-16
• 公開（公告）號: CN109085273B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 潘城;高宇;游飛明;謝勇;胡朝陽;黃永輝
• 申請（專利權）人: 福建省產品質量檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 福州智理專利代理有限公司 35208
• 代理人: 康永輝

本發明公開了化妝品中12種直接染料的高效液相色譜同時分離檢測方法，所述的12種直接染料為直接紅80、直接藍6、直接藍1、直接紫48、直接紅81、直接紅23、直接紅28、直接橙39、直接棕95、直接黑51、直接黃12、直接黑38。方法包括如下步驟：(1)制備混合標準儲備液和混合標準工作液；(2)制備待測樣品溶液；(3)高效液相色譜分析條件；(4)建立標準工作曲線；(5)結果分析。本方法建立了化妝品中12種直接染料含量同時測定的高效液相色譜法。

技術領域

本發明涉及化妝品中12種直接染料的高效液相色譜同時分離檢測方法。

背景技術

著色劑可賦予化妝品美麗的顏色，對化妝品起到美化、修飾的作用，因此在很多化妝品尤其是彩妝產品中得到了廣泛的應用。但是化妝品中使用的著色劑多數是合成工業染料，可引起眼睛、口腔、皮膚等器官發炎，影響人體內分泌和生殖系統，甚至誘發癌癥，長期或過量使用會對人體健康產生潛在的危害。直接染料類著色劑是工業合成染料中一大類活性較強的染料， 由于大多數為偶氮類結構，具有致癌、致突變作用，直接染料品種被禁用數量居各染料品種之首。近年來，世界范圍內都在持續致力于開發利用各種天然或功能性材料來吸附降解環境中的直接染料類化合物，以降低其對環境和人體的風險。歐盟和我國也相繼出臺了化妝品中直接染料的禁準用規定。歐盟化妝品法規（EC）No1223/2009禁用組分列表中涉及的直接染料類著色劑有直接黃12（第1264條），直接紅81（第1267條），直接紅80（第1270條），直接紅 23（第1269條），直接黑51（第1266條），直接紅28（第986條）、直接黑38（第987條），直接棕95（第991條）和直接藍6（第988條），直接紫48（第1268條），準用表中涉及的有直接橙39（第54條），直接橙39專用于僅和皮膚暫時接觸的化妝品。我國《化妝品安全技術規范》（2015年版）禁用列表中涉及的直接染料有直接黃12（第67條），直接紅81（第123條），直接紅80（第124條），直接紅 23（第136條），直接黑51（第159條），直接紅28（第503條）、直接黑38（第504條），直接棕95（第505條）和直接藍6（第1225條），直接紫48（第1290條），準用表中涉及的有直接橙39（第53條），直接橙39專用于僅和皮膚暫時接觸的化妝品。

目前對直接染料類著色劑的檢測方法大多采用分光光度法、液質聯用法、高效液相色譜法。分光光度法測定靈敏度較差，同時無法對多種直接染料分別定量分析，液質聯用儀儀器昂貴，檢測成本較高，難以普及應用，高效液相色譜已被大量應用于工業合成染料的檢測中，具有檢測成本低，適合高通量分析，定量準確可靠等優點。當前，直接染料類著色劑研究主要集中在食品、紡織品、水體等領域，且只針對一種或幾種直接染料進行分析，無法滿足現代分析高通量篩查的需求，同時化妝品中多種禁準用直接染料類著色劑的高通量分析檢測方法還未見文獻報道，這使得化妝品尤其是彩妝類化妝品的質量安全引發社會的廣泛關注。

發明內容

本發明的目的在于提供化妝品中12種直接染料的同時分離檢測方法，為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：該方法是一種能夠實現化妝品中12種直接染料的同時分離檢測方法，其主要特點是，所述的12種直接染料類著色劑包括直接紅80、直接藍6、直接藍1、直接紫48、直接紅81、直接紅23、直接紅28、直接橙39、直接棕95、直接黑51、直接黃12、直接黑38，所述的檢測方法包括如下步驟：

（1）制備混合標準儲備液和混合標準工作液，所述混合標準儲備液為濃度從490mg/L到4077 mg/L混標儲備液，混合標準工作液為從0.245 mg/L到408 mg/L之間的8個系列混合標準工作溶液；

（2）制備待測樣品溶液：若化妝品樣品為膏狀、粉狀等固體樣品以及指甲油等，則加入三氯甲烷渦旋溶解分散樣品，隨后加入0.02 mol/L的乙酸銨溶液（pH=9.0）液液萃取5min，離心后，取上層水相溶液過膜，濾液供液相色譜測定；若樣品為水狀液體樣品，加入0.02 mol/L的乙酸銨溶液（pH=9.0）稀釋定容至10 mL，混勻，過膜，濾液供液相色譜測定。