[發明專利]一種煤基碳點的制備方法

在審

• 申請號: 201811200971.5
• 申請日: 2018-10-16
• 公開（公告）號: CN109019560A
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發明（設計）人: 張漪;蔡婷婷;王中慧;高玉蓮
• 申請（專利權）人: 呂梁學院
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15
• 代理公司: 北京中索知識產權代理有限公司 11640
• 代理人: 宋濤

本發明公開了一種煤基碳點的制備方法，屬于碳納米材料領域。本發明的方法步驟為干燥研磨，溶解，加熱，冷卻過濾和離心透析，采用煤炭作為原料，制備成本更低，且制備效率更高，發射波長范圍廣；煤炭顆粒的顆粒直徑小于2mm，溶解分離的更加快速，得到的碳點溶液中有效碳點含量更多。

技術領域

本發明屬于碳納米材料領域，具體來說是一種煤基碳點的制備方法。

背景技術

碳點是近年來發展起來的一類新型碳納米材料。自從2004年Xu等首次采用電泳法從單壁碳納米管分離純化得到碳點后，關于碳點的研究受到越來越多的關注。碳點的顆粒粒徑通常小于10nm，具有熒光強度高、光穩定性好、耐光漂白等優良的光學性能。由于碳點主要由碳元素組成，不含有金屬元素，并且其表面含有羥基和羧基等水溶性官能團，因此碳點具有低毒性和良好的水溶性，從而使碳點有理想的生物相容性，在細胞標記、細胞成像等方面有著廣泛的應用前景。在碳點的制備方法上大體可分為“自上而下”和“自下而上”兩種方法。“自上而下”法是將宏觀碳結構材料通過斷裂、粉碎的方法制備碳點，如電弧法、激光照射法、電化學氧化法、化學氧化法等。“自下而上”法是將有機小分子作為前驅體合成碳點。該方法包括高溫熱解法、水熱法、微波法和超聲波法等。盡管目前開發出眾多碳點的制備方法，但是這些方法往往存在原料成本高、反應設備昂貴、反應條件苛刻、反應過程繁瑣等缺點。因此，需要尋找一種原料廉價易得，制備過程簡單，綠色環保的碳點制備法。

經檢索，發明創造的名稱為：氮摻雜熒光碳點和碳點石墨烯復合物及其制法和應用(申請號為：201410261862.X，申請日為：2014.06.12)，該申請案公開了供一種氮摻雜熒光碳點和碳點石墨烯復合物及其制法和應用。所述的氮摻雜熒光碳點其特征為，氮元素的存在形式包括吡啶氮、吡咯氮和石墨化氮，N原子與C原子的摩爾比為0.035～0.057；平均粒徑為2.5～4.1nm；并提供熒光碳點的制備方法，包括下述步驟：(1)將所述高氮含量的煤炭進行炭化，得到炭化料；所述高氮含量是指氮的質量含量為1.1％～3.0％的煤炭；(2)將所得到的炭化料制成陽極，進行電化學氧化得到熒光碳點；本發明還提供一種通過上述氮摻雜熒光碳點制備的碳點-石墨烯復合材料，以及通過上述氮摻雜熒光碳點或碳點-石墨烯復合材料制備的氧化還原電化學催化劑；此外，本發明還提供了熒光碳點在光電器件、生物成像、氧化還原電催化劑、檢測和傳感領域的應用，以及上述氧化還原電化學催化劑在燃料電池領域的應用。

發明內容

1.發明要解決的技術問題

本發明的目的在于解決現有的碳點制備效率低的問題，提供一種煤基碳點的制備方法，提高了碳點制備的效率以及降低了制備成本。

2.技術方案

為達到上述目的，本發明提供的技術方案為：

本發明的一種煤基碳點的制備方法，包括如下步驟：

S100、干燥研磨，將煤炭進行干燥研磨，得到顆粒直徑小于2mm的煤炭顆粒；

S200、溶解，將步驟S100得到的煤炭顆粒與蒸餾水進行攪拌溶解，并加入磷酸和硫脲；

S300、加熱，將步驟S200得到的溶液進行加熱，加熱溫度為300-500℃；

S400、冷卻過濾，將步驟S300得到的溶液進行冷卻，冷卻到室溫進行過濾；

S500、離心透析，將步驟S400得到的溶液進行離心透析，得到碳點溶液。

優選地，所述煤炭中硫、磷含量為3-6％。

優選地，所述步驟S200中，磷酸和硫脲的比例為1:1.5～1：3。

優選地，磷酸和硫脲質量為m，煤炭顆粒的質量為M，m/M＝0.05～0.11。

優選地，所述煤炭顆粒與蒸餾水的質量比為1：20～1:100。