[發明專利]強水溶性目標物的通用型沉淀凈化劑及其色譜、質譜檢測的前處理方法

有效

• 申請號: 201811200840.7
• 申請日: 2018-10-16
• 公開（公告）號: CN109490451B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 湛嘉;倪梅林;徐旭文;王春芳;周虹玲;曹國洲;陳先鋒
• 申請（專利權）人: 寧波中盛產品檢測有限公司;寧波檢驗檢疫科學技術研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理有限公司 33226
• 代理人: 何仲

1.一種沉淀凈化劑用于色譜檢測氨基糖苷類藥物前處理的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）第一步沉淀

稱取適量待測樣品于塑料離心管中，加入等量的一次沉淀劑和正己烷，以10000rmp高速勻漿2 min，漩渦混合5 min，4000轉/min離心10 min，分成兩層清液，下層清液通過脫脂棉快速過濾另一試管中；其中所述的待測樣品和所述的一次沉淀劑的混合比例為2-3g：10.0 mL；所述的一次沉淀劑由乙腈、低級醇和乙酸銨緩沖液按體積比4:1:5的比例混合而成，所述的低級醇為甲醇或乙醇，所述的乙酸銨緩沖液中的乙酸銨濃度為0.1mol/L，pH為4.8；

（2）第二步沉淀

取步驟（1）制備得到的濾液于塑料試管中，加入3倍濾液體積的第二沉淀劑，充分漩渦混勻2 min，10000轉/min離心5-10min，乙腈和低級醇從水相中脫離，轉移到下層有機相中，在上下兩層交界處會形成不同程度的沉淀物，取上層的純水相液體，經0.2 μm孔徑的尼龍濾膜過濾到進樣瓶中，待LC測定，所述的第二沉淀劑為二氯甲烷或由二氯甲烷和三氯甲烷按任意比例混合而成。