[發明專利]一種低溫燒結低損耗LiZn鐵氧體材料及制備方法

在審

• 申請號: 201811197231.0
• 申請日: 2018-10-15
• 公開（公告）號: CN109053180A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 賈利軍;邱華;解飛;沈琦杭;張懷武
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622
• 代理公司: 電子科技大學專利中心 51203
• 代理人: 吳姍霖

一種低溫燒結低損耗LiZn鐵氧體材料，屬于電子陶瓷技術領域。所述LiZn鐵氧體材料在Ti離子取代的基礎上，引入二元金屬離子部分置換Ti⁴⁺離子，其結構式為Li_0.43+xZn_0.27Ti_0.13?x?2yBi_x+yV_yFe_2.17O₄，其中，0≤x≤0.01，0≤y≤0.01，且x+y＞0。本發明得到的LiZn鐵氧體在獲得較低的鐵磁共振線寬、微波介電損耗、矯頑力的同時還保證其具有高的飽和磁化強度和剩磁比。

技術領域

本發明屬于電子陶瓷技術領域，具體涉及一種低損耗片式微波旋磁器件用LiZn鐵氧體材料及其制備方法。

背景技術

隨著微波、毫米波技術的提升，相控陣雷達系統得到大幅度進步，如小型化、集成化、高頻化等。相較于MEMS和半導體微波器件，微波鐵氧體器件因其低的微波損耗而被廣泛應用于雷達系統。由于具有高電阻率和優良旋磁性能，摻雜LiZn鐵氧體成為X和Ka波段微波鐵氧體器件(如移相器、環形器、隔離器等)制造的關鍵基板材料。利用LTCC(低溫共燒陶瓷)技術制備表面封裝疊層微波、毫米波器件并實現系統集成化是當前重要的發展方向。然而，為了獲得高的致密度和小的鐵磁共振線寬，LiZn鐵氧體通常要求在1100℃附近的高溫條件下燒結。因而，實現與LTCC技術兼容的低溫燒結工藝(～900℃)并改善低燒LiZn鐵氧體旋磁性能成為亟待解決的問題。

目前，針對LiZn系列旋磁鐵氧體低溫燒結方法的研究主要集中在低熔點助劑摻雜和燒結工藝改進兩方面。申請號為201410242279.4，發明名稱為“一種高性能LiZn鐵氧體材料”的中國專利，公開了一種在900～980℃溫度下燒結的LiZn鐵氧體的制備方法，該發明采用60Mpa的冷壓成型技術，輔以1.8wt％Bi₂O₃、1.7wt％Mn₃O₄、0.2wt％Nb₂O₅等助燒劑的通氧燒結，提供一種高飽和磁化強度(～4600Gs)、低鐵磁共振線寬(～150Oe)的制備方法，然而，該工藝過程要求的冷壓成型以及氧氣氛燒結等工藝手段難以與現有的LTCC工藝技術兼容。申請號為CN201410252398.8，發明名稱為“LTCC移相器用LiZnTi鐵氧體材料及制備方法”的中國專利，公開了一種900～920℃燒結的Ti摻雜LiZn鐵氧體的制備方法，該發明以LBSCA(Li₂O-B₂O₃-SiO₂-CaO-Al₂O₃)玻璃為助燒劑，提供了一種鐵磁共振線寬138～200Oe，矯頑力153～197A/m，剩磁比0.81～0.83的Ti摻雜LiZn鐵氧體的制備方法。為了獲得高的致密度，低熔點玻璃摻雜LiZn鐵氧體制備中常見較大晶粒尺寸(>10μm)，玻璃合成過程中復雜的結構以及異常晶粒生長現象的出現容易導致材料微結構均勻性、致密性以及旋磁綜合性能變差，如鐵磁共振線寬偏大、剩磁比偏低等。“F Xie,L Jia,Y Zhao,et al.Low-temperaturesintering and ferrimagnetic properties of LiZnTiMn ferrites with Bi₂O₃-CuOeutectic mixture[J].Journal of Alloys and Compounds,2017,695:3233-3238”文章引入0.21wt％Bi₂O₃和0.29wt％CuO低熔點氧化物，得到900℃燒結樣品具有較低的鐵磁共振線寬(～155Oe)，較高的剩磁比(～0.91)，然而，較高的矯頑力(～379A/m)增大了移相器的驅動電流。綜合分析上述關于低溫燒結LiZn旋磁鐵氧體材料的文獻報道發現，目前常用的低熔點玻璃或氧化物助燒技術，難以同時滿足低損耗片式微波器件制作所迫切需求的低的鐵磁共振線寬、矯頑力、微波介電損耗，以及高的飽和磁化強度、剩磁比等綜合參數指標要求。