[發(fā)明專利]一種摻錳的鹵化鉛銫化合物熒光材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811196507.3
• 申請(qǐng)日: 2018-10-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109370577B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龐起;金鵬;王桑妮;辛友伶;馬秋霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/66
• 分類號(hào): C09K11/66;H01L33/50
• 代理公司: 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214
• 代理人: 李彥孚;何承鑫

1.一種摻錳的鹵化鉛銫化合物熒光材料的制備方法，其特征在于，

具體制備方法如下：

1)油酸銫溶液的制備：將Cs₂CO₃、十八烯和油酸裝入三口燒瓶中，將三口燒瓶放入恒溫磁力攪拌器中，真空水泵對(duì)三口燒瓶抽至真空，在120～135℃真空下保持50～60min，然后將混合物加熱到140～150℃在N₂保護(hù)下完全溶解Cs₂CO₃粉末，然后冷卻至110～120℃保持30～40min；將油酸銫在室溫下儲(chǔ)存，合成納米晶時(shí)提前預(yù)熱至110～120℃，得油酸銫溶液；

2)Mn:CsPbCl₃納米晶的制備：取PbCl₂、油酸、MnCl₂、油胺和十八烯加入三口燒瓶中，將三口燒瓶放入恒溫磁力攪拌器中，真空水泵對(duì)三口燒瓶抽至真空，真空加熱至120～130℃完全溶解PbCl₂并保持30min后溫度升至155-195℃后，迅速加入油酸銫溶液，將溶液放入冷水浴中冷卻至室溫；所述MnCl₂：PbCl₂摩爾比為0.6；所述油酸：油胺：十八烯的體積比為1:1:10；得Mn:CsPbCl₃納米晶；

3)LiBr儲(chǔ)備液的制備：取LiBr粉末加入十八烯、油酸和油胺放入三口燒瓶中，將三口燒瓶放入恒溫磁力攪拌器中，真空水泵對(duì)三口燒瓶抽至真空，抽真空氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入到110～120℃完全溶解LiBr粉末，保持50～60min后冷卻到室溫；所述油酸：油胺：十八烯的體積比為1:1:10；得LiBr儲(chǔ)備液；

4)Mn:CsPbCl_3-XBr_X納米晶的制備：取步驟3)制備的LiBr儲(chǔ)備液，加入步驟2)制備的Mn:CsPbCl₃納米晶溶液中，室溫下混合10～15min后，離心洗滌，將得到的沉淀加入甲苯溶液中，得Mn:CsPbCl_3-XBr_X納米晶；所述的X為0～3。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述摻錳的鹵化鉛銫化合物熒光材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括提取方法，具體為：將室溫下的得到的納米晶溶液加入丙酮溶液加快晶體顆粒的沉淀，取出液體放入離心管中在7500r/min下離心30min后，取出上清液留下沉淀，將沉淀物分散于甲苯溶液中在7500r/min下離心20min的條件下洗滌兩次，將得到的納米晶沉淀再分散于少量的甲苯溶液后置于培養(yǎng)皿中在真空干燥箱中50℃下干燥3小時(shí)后即可得到納米晶粉末。

3.一種摻錳的鹵化鉛銫化合物熒光材料，其特征在于，所述鹵化鉛銫化合物熒光材料由根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻錳的鹵化鉛銫化合物熒光材料的制備方法制備得到，所述鹵化鉛銫化合物的化學(xué)式為Mn：CsPbCl_3-XBr_X；

所述的X為0～3。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述摻錳的鹵化鉛銫化合物熒光材料，其特征在于，所述鹵化鉛銫化合物為立方相晶體結(jié)構(gòu)，對(duì)應(yīng)晶面為110晶面，晶面間距0.20～0.60nm，顆粒大小5～100nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述摻錳的鹵化鉛銫化合物熒光材料，其特征在于，所述Mn：Pb摩爾比為0.6。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述摻錳的鹵化鉛銫化合物熒光材料，其特征在于，所述Br^-：(Cl^-+Br^-)摩爾比為0.1～0.8。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述摻錳的鹵化鉛銫化合物熒光材料，其特征在于，所述Br^-：(Cl^-+Br^-)摩爾比為0.5或0.6。

8.利用權(quán)利要求3-7任意一項(xiàng)所述摻錳的鹵化鉛銫化合物熒光材料在制備發(fā)光二極管、太陽(yáng)能電池或光電探測(cè)器中的應(yīng)用。