[發明專利]一種鉛碘鈣鈦礦量子點的合成方法

有效

• 申請號: 201811196277.0
• 申請日: 2018-10-15
• 公開（公告）號: CN109456763B
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 解榮軍;蔡宇廷;李燁
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C09K11/66
• 分類號: C09K11/66;C07C211/04;C07C209/68;C09K11/06;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

一種鉛碘鈣鈦礦量子點的合成方法，涉及量子點合成。將Cs₂CO₃、甲胺和乙酸甲脒中的至少一種、油酸和十八烯按照化學計量比混合后，通入氮氣，升溫，隨后冷卻至室溫備用；將PbO與油酸和十八烯按照化學計量比混合后，通入氮氣，升溫，直到PbO粉末溶解，冷卻至室溫備用；將得到的溶液預熱后，分別與油胺和十八烯溶液混合，將混合溶液升溫至50～300℃，再加入三甲基碘硅烷，反應后，用冰水浴冷卻反應裝置，所得溶液即為鉛碘鈣鈦礦量子點。得到的鉛碘鈣鈦礦量子點擁有高的熒光量子效率和穩定性。如此高性能和穩定的鉛碘鈣鈦礦量子點有助于未來的顯示和照明應用。操作簡單，原料易得，易于大規模推廣應用。

技術領域

本發明涉及量子點合成，尤其是涉及一種鉛碘鈣鈦礦量子點的合成方法。

背景技術

近年來，鉛鹵鈣鈦礦量子點受到人們的廣泛關注，這歸功于它們具有高的熒光量子效率、高的色純度和可在整個可見光范圍內調節的發光顏色。與傳統的鎘基硫族量子點對比，鉛鹵鈣鈦礦量子點還具有低的制備溫度和高的缺陷容忍度。這些優良的特性使得鉛鹵鈣鈦礦量子點能夠應用在很多領域，例如發光二極管、激光、光探測器和光催化等領域。然而，它們的實際應用極大地受限于差的化學和結構穩定性(ACS Energy Lett.,2017,2(9),2071–2083)。特別是發紅色熒光的鉛碘鈣鈦礦量子點，除了對光、氧氣、水和高溫敏感外，光學活性的鈣鈦礦相僅能在室溫下存在數周。近年來的研究表明，富含碘的合成環境有助于提高鉛碘鈣鈦礦量子點的穩定性(Chem.Mater.,2017,29(12),5168–5173)，這來源于該環境下生成的富碘的表面結構能夠誘導晶格應力，增加相轉變的難度。而目前的合成方法由于高度依賴碘化鉛為原料，反應體系中的碘離子/鉛離子的比例僅僅為2，遠低于標準化學計量比3。因此，為了進一步提高反應體系中的碘離子/鉛離子的比例以獲得更加穩定的鉛碘鈣鈦礦量子點，有必要發展一種新的合成方法。

發明內容

本發明的目的在于針對上述背景技術提出的問題，提供一種能夠獲得穩定的鉛碘鈣鈦礦量子點的合成方法。

本發明使用三甲基碘硅烷作為原料，其步驟如下：

1)將Cs₂CO₃、甲胺和乙酸甲脒中的至少一種、油酸和十八烯按照化學計量比混合后，通入氮氣，升溫，隨后冷卻至室溫備用；

在步驟1)中，所述升溫的溫度可為80～120℃，升溫的時間可為1h。

2)將PbO與油酸和十八烯按照化學計量比混合后，通入氮氣，升溫，直到PbO粉末溶解，冷卻至室溫備用；

在步驟2)中，所述升溫的溫度可為120℃。

3)將步驟1)和2)中得到的溶液預熱后，分別與油胺和十八烯溶液混合，將混合溶液升溫至50～300℃，再加入三甲基碘硅烷，反應后，用冰水浴冷卻反應裝置，所得溶液即為鉛碘鈣鈦礦量子點。

在步驟3)中，所述預熱的溫度可為80℃。

所述Cs₂CO₃︰甲胺︰乙酸甲脒︰PbO︰油酸︰油胺︰三甲基碘硅烷的摩爾比為(0～1)︰(0～1)︰(0～1)︰1︰(1～10)︰(1～10)︰(2～10)。

本發明制備得到的鉛碘鈣鈦礦量子點擁有高的熒光量子效率(90％以上)和穩定性。如此高性能和穩定的鉛碘鈣鈦礦量子點有助于未來的顯示和照明應用。另外，本發明的操作簡單，原料易得，易于大規模推廣應用。

本發明為將三甲基碘硅烷注射至含有Cs₂CO₃、甲胺和乙酸甲脒中的至少一種，PbO，油酸和油胺的十八烯中，合成的量子點具有接近100％的熒光量子產率，同時展現高的室溫放置穩定性。由本發明可實現對鉛碘鈣鈦礦量子點性能的進一步提升，有助于未來的顯示和照明應用。

附圖說明