[發(fā)明專利]低共熔溶劑的氧化石墨烯摻雜的整體柱微流控芯片在富集多環(huán)芳烴中的應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811195643.0
• 申請(qǐng)日: 2018-10-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109261231B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉照勝;申艷鳳;張雪;莫春娥;黃艷萍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津醫(yī)科大學(xué)
• 主分類號(hào): B01L3/00
• 分類號(hào): B01L3/00;B01D15/08
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 趙尊生

本發(fā)明涉及一種低共熔溶劑的氧化石墨烯摻雜的整體柱微流控芯片在富集多環(huán)芳烴中的應(yīng)用。原料組成為：甲基丙烯酸12.00%?18.67%，對(duì)氨基苯乙烯修飾的氧化石墨烯0.01%?0.20%，二甲基丙烯酸乙二醇酯8.02%?12.49%，氯化膽堿/乙二醇15.00%?51.00%，正丙醇23.08%?54.40%，偶氮二異丁腈0.20%?0.31%。使用低共熔溶劑制備的氧化石墨烯摻雜的高比表面積的整體柱微流控芯片，并將其用于多環(huán)芳烴固相微萃取。與傳統(tǒng)的固相微萃取相比，本發(fā)明的微流控芯片固相微萃取具有微型化，低成本，快速，高通量等優(yōu)勢(shì)。含有適量氧化石墨烯摻雜的整體柱微流控芯片對(duì)多環(huán)芳烴的回收率富集效率明顯提高，達(dá)90%以上，RSD均小于3%。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種低共熔溶劑的氧化石墨烯摻雜的整體柱微流控芯片在富集多環(huán)芳烴中的應(yīng)用。使用低共熔溶劑制備的氧化石墨烯摻雜的高比表面積的整體柱微流控芯片，并將其用于多環(huán)芳烴固相微萃取。與傳統(tǒng)的固相微萃取相比，本發(fā)明的微流控芯片固相微萃取具有微型化，低成本，快速，高通量等優(yōu)勢(shì)。含有適量氧化石墨烯摻雜的整體柱微流控芯片對(duì)多環(huán)芳烴的回收率富集效率明顯提高，達(dá)90%以上，RSD均小于3%。

背景技術(shù)

微流控芯片是21世紀(jì)七大前沿科學(xué)技術(shù)之一，具有低成本、快速、高通量等優(yōu)勢(shì)。固相微萃取技術(shù)(solid phase extraction，SPE) 是一種基于分析物在固態(tài)基質(zhì)上的吸附和解吸，而實(shí)現(xiàn)液態(tài)樣品的純化和富集的樣品前處理技術(shù)。微流控芯片上的固相微萃取具有傳統(tǒng)固相萃取技術(shù)不可比擬的優(yōu)勢(shì)，既能提高系統(tǒng)集成度，又能消除接口帶來(lái)的死體積。

原位聚合法是制備微流控芯片整體柱較常用的一種方法，可以避免微流控芯片加工中高度精密的技術(shù)要求。采用光引發(fā)聚合整體柱，可以有效的掌握整體柱的位置，長(zhǎng)度。但是，原位聚合得到的整體柱并不總能達(dá)到令人滿意的富集效果或者特定的色譜分離需求，目前，主要通過(guò)采用后修飾的方法（例如，表面衍生、納米材料改性、有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化改性等手段）在柱表面生成功能團(tuán)改善這一問(wèn)題。但有些修飾的反應(yīng)條件往往不夠溫和，用于聚二甲基硅氧烷（PDMS）等化學(xué)耐受性不夠好的芯片材料時(shí)會(huì)受到限制。

氧化石墨烯（GO）擁有大量的含氧基團(tuán)，具有超大的比表面積和離域的電子結(jié)構(gòu)，因此，GO具有較高吸附容量和吸附含苯環(huán)結(jié)構(gòu)化合物的潛力。目前，毛細(xì)管整體柱中摻雜GO已經(jīng)有報(bào)道。因此，將GO摻雜進(jìn)入固相微萃取整體柱微流控芯片，借助GO超強(qiáng)的比表面積，有望增加萃取過(guò)程中的接觸位點(diǎn)，提高固相微萃取中富集效率。但是GO通常在的溶劑中容易發(fā)生不可逆團(tuán)聚，從而影響合成的整體柱芯片的均勻性，因此不利于目標(biāo)物的富集和洗脫。

低共熔溶劑（DES）是一種綠色溶劑，具備揮發(fā)性低、無(wú)毒、可生物降解、廉價(jià)等優(yōu)于傳統(tǒng)溶劑特點(diǎn)。DES本質(zhì)上是由一種離子混合物，通過(guò)兩種或多種不同熔點(diǎn)的固體化合物按一定比例混合后形成。其中一類DES是的形成在于不同比例的的氫鍵供體（例如醇，羧酸和酰胺等）和氫鍵受體（例如季銨鹽）組合形成的一種低共熔混合物。最常見(jiàn)的氫鍵受體是氯化膽堿（ChCl），氫鍵供體是醇。該DES體系具有均勻透明、純度高、粘度大的特點(diǎn)。

中國(guó)專利CN 20161026860公開(kāi)了一種氧化石墨烯型在線凈化固相萃取整體柱及制備方法和用途。由于氧化石墨烯超強(qiáng)的比表面積，其集成在整體柱內(nèi)可增加萃取過(guò)程中的接觸位點(diǎn)，提高固相微萃取富集效率。但氧化石墨烯在通常的溶劑中容易聚沉，導(dǎo)致獲得的GO摻雜整體柱不均勻，直接影響其效果。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種低共熔溶劑的氧化石墨烯摻雜的整體柱微流控芯片在富集多環(huán)芳烴中的應(yīng)用。利用低共熔溶劑粘度高的特點(diǎn)，制備氧化石墨烯摻雜的整體柱微流控芯片的制備及固相微萃取應(yīng)用。將氧化石墨烯分散于低共熔溶劑中，獲得均勻的整體柱微流控芯片中，可以明顯提高富集效率，增加使用壽命。含有適量氧化石墨烯摻雜的整體柱與對(duì)照比較，對(duì)多環(huán)芳香烴固相微萃取的回收率有明顯提高。

本發(fā)明提供的低共熔溶劑氧化石墨烯摻雜整體柱微流控芯片的原料質(zhì)量配比為：