[發明專利]一種熒光增白劑OB-1純度的分析方法

在審

• 申請號: 201811194877.3
• 申請日: 2018-10-15
• 公開（公告）號: CN109100446A
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 張曉利;王波;趙汝鳴;羅文新;于鴻濤
• 申請（專利權）人: 中昊（大連）化工研究設計院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于化學分析領域，涉及熒光增白劑OB?1純度的分析方法。該方法包括如下步驟：a)對照溶液和試樣溶液的配制：稱取已知質量的熒光增白劑OB?1純品和OB純品于棕色容量瓶中，加入N,N?二甲基甲酰胺試劑，先超聲后加熱，使樣品充分溶解。稱取已知質量的熒光增白劑OB?1待測樣品和OB純品于棕色容量瓶中，加入N,N?二甲基甲酰胺試劑，先超聲后加熱，使樣品充分溶解。b)熒光增白劑OB?1純度的分析：打開高效液相色譜儀，設置好實驗所用的條件，待儀器運行穩定后，用微量注射器分別吸取對照溶液和試樣溶液5μL注入進樣閥中，待組分流出完畢，用色譜工作站進行結果處理。按照內標定量法計算公式對所得數據進行計算，算出熒光增白劑OB?1純度。

技術領域

本發明屬于化學分析領域，涉及一種熒光增白劑OB-1純度的分析方法。

背景技術

熒光增白劑0B-1純度的分析方法有液相色譜外標法和液相色譜峰面積歸一法等，液相色譜外標法受進樣重復性和實驗條件穩定性的影響，定量結果容易出現較大誤差；液相色譜峰面積歸一法要求在一定分析條件下，被分析組分必須全部流出色譜柱，這種方法通常用于粗略檢查樣品中的各出峰成分含量，這兩種方法準確度較低。本發明在測定時充分考慮了各種因素的影響，提高了分析的準確度。

發明內容

本發明提供一種熒光增白劑OB-1純度的分析方法。

本方法是使用甲醇作為流動相，在C₁₈色譜柱上分離熒光增白劑OB-1及其有機雜質，在360nm波長下檢測，采用內標定量法檢測熒光增白劑0B-1 的純度。

熒光增白劑OB-1純度的分析方法，該方法包括如下步驟：

一、測定校正因子對照溶液的制備

稱取熒光增白劑OB-1純品Ms（精確至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，再稱取內標熒光增白劑OB或熒光增白劑KCB純品Mr（精確至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，加入50-70mLN,N-二甲基甲酰胺或三氯甲烷溶解,于超聲波發生器中超聲5-10分鐘，然后放置150℃電熱板上一邊搖一邊加熱，使樣品充分溶解，此為測定校正因子的對照溶液。

二、試樣溶液的制備

稱取熒光增白劑OB-1待測樣品Mi（精確至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，再稱取內標熒光增白劑OB或熒光增白劑KCB純品Mt（精確至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，加入50-70mLN,N-二甲基甲酰胺或三氯甲烷溶解,于超聲波發生器中超聲5-10分鐘，然后放置150℃電熱板上一邊搖一邊加熱，使樣品充分溶解，此為試樣溶液。

三、熒光增白劑OB-1純度的分析

開機預熱20分鐘，100%甲醇流動相放置在30℃-35℃的水浴恒溫箱中，柱溫也設置為30℃-35℃，流速為1mL/min，待儀器運行穩定后，用微量注射器分別吸取對照溶液和試樣溶液5-10μL注入進樣閥中，待組分流出完畢，用色譜工作站進行結果處理。

根據公式1計算對照溶液的校正因子（f），

f=(As/Ms)/(Ar/Mr) (1)

上面公式中：

As—對照品的峰面積，

Ar—對照溶液中內標物的峰面積，

Ms—對照品的質量,（單位是g ）

Mr—對照溶液中內標物的質量，（單位是g ）

根據公式2計算熒光增白劑OB-1的純度(W)：

W = (Ai/Mi)/ ( At/Mt)/f×100%

上面公式中：