[發(fā)明專(zhuān)利]利用高鋁粉煤灰制備三維花狀結(jié)構(gòu)勃姆石的溶劑熱法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811194005.7
• 申請(qǐng)日: 2018-10-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109250739A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜濤;袁瑞瑞;薛向欣
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 東北大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01F7/02
• 分類(lèi)號(hào): C01F7/02
• 代理公司: 北京易捷勝知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11613
• 代理人: 韓國(guó)勝

1.一種利用高鋁粉煤灰制備三維花狀結(jié)構(gòu)勃姆石的溶劑熱法，其特征在于，包括如下步驟：

S1:除鐵除鈣：對(duì)高鋁粉煤灰進(jìn)行除鐵除鈣處理；

S2:活化處理：將除鐵除鈣后的高鋁粉煤灰在空氣中燒結(jié)活化，得到含有霞石相的活化產(chǎn)物；

S3:酸液浸出：將活化產(chǎn)物與無(wú)機(jī)酸水溶液反應(yīng)生成含金屬鋁鹽的浸出液；

S4:堿液處理：向浸出液中加入堿液調(diào)節(jié)pH至堿性，得到堿性懸浮液；

S5:溶劑熱反應(yīng)：向所述堿性懸浮液中加入溶劑，充分?jǐn)嚢韬笥?40～180℃密閉反應(yīng)6～12h；

S6：將反應(yīng)液冷卻后分離出沉淀物，依次洗滌、干燥，得到三維花狀勃姆石。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備三維花狀結(jié)構(gòu)勃姆石的溶劑熱法，其特征在于，步驟S1中，采用磁選與酸洗除鐵除鈣。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備三維花狀結(jié)構(gòu)勃姆石的溶劑熱法，其特征在于，步驟S1中，磁選時(shí)，礦漿濃度20～30％，優(yōu)選為25％，采用XCGS型磁選機(jī)多次磁選去除高鋁粉煤灰中的含鐵礦物。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備三維花狀結(jié)構(gòu)勃姆石的溶劑熱法，其特征在于，對(duì)除鐵后的高鋁粉煤灰按照固液比1～3mL/g加入質(zhì)量濃度15～25％的鹽酸水溶液，在70～90℃下攪拌1.5h～3h，以去除其中的鈣氧化物及剩余的鐵氧化物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備三維花狀結(jié)構(gòu)勃姆石的溶劑熱法，其特征在于，步驟S2中，對(duì)經(jīng)步驟S1處理后的煤灰與碳酸鈉按照質(zhì)量比為1.2～2:1進(jìn)行混合，并將混合物置于800～900℃的活化溫度下保溫處理，保溫時(shí)間為60～100min得到活化產(chǎn)物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備三維花狀結(jié)構(gòu)勃姆石的溶劑熱法，其特征在于，步驟S3中，所述無(wú)機(jī)酸水溶液為質(zhì)量濃度15～25％的鹽酸水溶液，優(yōu)選為質(zhì)量濃度20％的鹽酸水溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備三維花狀結(jié)構(gòu)勃姆石的溶劑熱法，其特征在于，步驟S3中，將活化產(chǎn)物與所述鹽酸水溶液按固液比4～6ml/g進(jìn)行浸出反應(yīng)，在常溫下浸出1～2h后，離心分離，得浸出渣與浸出液。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或6或7所述的制備三維花狀結(jié)構(gòu)勃姆石的溶劑熱法，其特征在于，步驟S3中，還包括向浸出液中加水，將浸出液中鋁離子的濃度稀釋至0.15～0.2mol/L的處理。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備三維花狀結(jié)構(gòu)勃姆石的溶劑熱法，其特征在于，步驟S4中，向浸出液中加入苛性堿調(diào)節(jié)溶液的pH為10.5～11.5得到堿性懸浮液。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備三維花狀結(jié)構(gòu)勃姆石的溶劑熱法，其特征在于，步驟S5中，所述溶劑為水、水與乙醇的混合、水與異丙醇的混合、乙醇與異丙醇的混合或水、乙醇與異丙醇的混合，加至步驟S4的堿性懸浮液中，攪拌12～24h后于140～180℃密閉反應(yīng)6～12h。