[發(fā)明專利]一種納米Pd/M-rGO復(fù)合催化劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811193620.6
• 申請(qǐng)日: 2018-10-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109433193B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐明麗;和秋谷;張英杰;李雪;董鵬;楊喜昆;林艷;張呈旭;周忠仁
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/44
• 分類號(hào): B01J23/44;B01J37/10;B01J37/34;B01J37/16;B82Y30/00;B82Y40/00
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種納米Pd/M-rGO復(fù)合催化劑的制備方法，其中，M為過(guò)渡金屬Ni、Co、Fe或Mn，rGO為還原氧化石墨烯，Pd的負(fù)載量為復(fù)合催化劑質(zhì)量的15～25％；其特征在于，所述制備方法具體步驟如下：

(1)將氧化石墨烯加入到N,N-二甲基甲酰胺進(jìn)行超聲剝離0.5～4h得到氧化石墨烯懸浮液；

(2)將過(guò)渡金屬M(fèi)的鹽溶液和步驟(1)的氧化石墨烯懸浮液混合均勻，在溫度為160～200℃條件下水熱反應(yīng)12～24h，冷卻至室溫，過(guò)濾、洗滌，冷凍干燥，然后再置于溫度為600～900℃、Ar氣氛圍下恒溫處理1～2h得到M-rGO復(fù)合材料；

(3)將丙酮、聚乙二醇和Na₂PdCl₄溶液混合均勻，然后進(jìn)行312nm紫外光照射10～30min得到Pd納米膠體；

(4)將步驟(2)的M-rGO復(fù)合材料和步驟(3)的Pd納米膠體混合均勻并超聲處理10～15min，再繼續(xù)攪拌處理3～5h，過(guò)濾、洗滌，冷凍干燥，即得Pd/M-rGO納米復(fù)合催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米Pd/M-rGO復(fù)合催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中氧化石墨烯懸浮液的濃度為0.5～2mg/mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米Pd/M-rGO復(fù)合催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中過(guò)渡金屬M(fèi)的鹽溶液為NiSO₄溶液、Co(NO₃)₂溶液、FeCl₂溶液或C₄H₆MnO₄溶液，過(guò)渡金屬M(fèi)的鹽溶液的濃度為0.5～4mg/mL，過(guò)渡金屬M(fèi)的鹽溶液與氧化石墨烯懸浮液的體積比為1:(2～10)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米Pd/M-rGO復(fù)合催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(3)中丙酮、聚乙二醇和Na₂PdCl₄溶液的體積比為(1～4):(1～4):(0.5～1)，Na₂PdCl₄的溶液溶度為1.05mg/mL。