[發明專利]一種低溫聚乙烯醇縮丁醛組合物的研制方法

在審

• 申請號: 201811193256.3
• 申請日: 2018-10-14
• 公開（公告）號: CN109293803A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 陳海云
• 申請（專利權）人: 營口天元高分子樹脂有限公司
• 主分類號: C08F8/28
• 分類號: C08F8/28;C08F116/06;C08L29/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明所要提供一種低溫聚乙烯醇縮丁醛組合物的研制方法。羥基含量在36%左右，丁基含量在60?63%之間，粘度在15?25mpas，分子量為19000左右。可廣泛用于漆/涂料，油覆、cerarrics粘合劑、熱溶性粘合劑、熱塑性粘合劑等領域。

技術領域

本發明涉及一種低溫聚乙烯醇縮丁醛組合物的研制方法，屬于高分子材料制備技術領域。

背景技術

聚乙烯醇縮丁醛俗稱PVB，產品本身是一種應用廣泛的高分子材料，其具有良好的柔軟性、繞曲性、透明度和霧度等。多羥基低縮醛度的聚乙烯醇縮丁醛可廣泛用于漆/涂料，油覆、cerarrics粘合劑、熱溶性粘合劑、熱塑性粘合劑等領域。

低溫聚乙烯醇縮丁醛組合物的主要理化指標為：羥基含量在36%左右，丁基含量在60-63%之間，粘度在15-25mpas，分子量為19000左右。

目前，我國國產的低溫聚乙烯醇縮丁醛組合物產品一片空白，所以，國內市場一直被日本積水及可樂麗占據，不但價格昂貴，而且運輸成本也高、運輸時間長。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是需要提供一種低溫聚乙烯醇縮丁醛組合物的研制方法。

本發明通過以下技術方案實現上述目的：一種低溫聚乙烯醇縮丁醛組合物的研制方法，由以下質量份的各原料制備而成：低聚合度高醇解度聚乙烯醇4-6份，低聚合度低醇解度聚乙烯醇4-6份，去離子水90-120份，丁醛5份，濃鹽酸3-5份。

作為優選，各原料的質量份為：低聚合度高醇解度聚乙烯醇5份，低聚合度低醇解度聚乙烯醇5份，去離子水110份，丁醛5份，濃鹽酸3.5份。

具體的，低聚合度高醇解度聚乙烯醇的聚合度為300、醇解度為98%，所述的低聚合度低醇解度聚乙烯醇的聚合度為300，醇解度為80%。

一種如權利要求1或2中所述的低溫聚乙烯醇縮丁醛組合物，包括以下步驟：

（1）將低聚合度低醇解度的聚乙烯醇加入至去離子水內，常溫，攪拌，直至完全溶解，形成均勻乳液，隨后，加入低聚合度高醇解度的聚乙烯醇，升溫，直至釜內溫度在95-100℃之間，保溫攪拌2小時。

（2）向上述聚乙烯醇溶液中，在30-35℃內加入正丁醛，采用梯度降溫的方式，待釜內溫度降低至2-4℃，投入鹽酸，并保持1小時，直至產品完全析出。

（3）對上述混合物料進行加熱，升溫速率為4℃/h，直至釜內溫度升至22-24℃，保持1小時。（4）用自來水洗滌上述聚乙烯醇縮丁醛直至洗滌液的PH為7，然后干燥洗滌后的粉末，即得多羥基低縮醛度聚乙烯醇縮丁醛。

本發明的有益效果在于：本發明采用不同醇解度，相同聚合度的聚乙烯醇，與鹽酸和正丁醛進行縮醛反應，共同制備低溫聚乙烯醇縮丁醛組合物，不但所得的產品結構穩定、羥基高、縮醛度低，而且，工藝簡單，易于制備，適合推廣使用。

具體實施方式

下面結合實例對發明進行進一步說明：

實施例1

（1）將4份低聚合度低醇解度的聚乙烯醇加入至90份去離子水內，常溫，攪拌，直至完全溶解，形成均勻乳液，隨后，加入6低聚合度高醇解度的聚乙烯醇，升溫，直至釜內溫度在100℃之間，保溫攪拌2小時。

（2）向上述聚乙烯醇溶液中，在30℃內加入5份正丁醛，采用梯度降溫的方式，待釜內溫度降低至2℃，投入5份鹽酸，并保持1小時，直至產品完全析出。

（3）對上述混合物料進行加熱，升溫速率為4℃/h，直至釜內溫度升至22℃，保持1小時。

（4）用自來水洗滌上述聚乙烯醇縮丁醛直至洗滌液的PH為7，然后干燥洗滌后的粉末，即得低溫聚乙烯醇縮丁醛組合物。