[發明專利]一種低溫條件下制備螢石礦物多晶透明陶瓷的方法

在審

• 申請號: 201811191987.4
• 申請日: 2018-10-12
• 公開（公告）號: CN109279895A
• 公開（公告）日: 2019-01-29
• 發明（設計）人: 劉作冬;賈夢盈;位孟軍;高琪;劉鵬;井強山
• 申請（專利權）人: 信陽師范學院
• 主分類號: C04B35/553
• 分類號: C04B35/553;C04B35/64
• 代理公司: 鄭州科維專利代理有限公司 41102
• 代理人: 趙繼福

本發明公開了一種以氟化鋰（LiF）為燒結助劑，實現低溫條件下制備螢石礦物多晶透明陶瓷的方法,本發明以行星球磨制得的螢石礦物粉體為原料，添加一定質量的LiF為燒結助劑，采用真空熱壓燒結技術制備多晶透明陶瓷材料；在700?845℃溫度范圍內即可制備出多晶透明陶瓷材料，與原有制備螢石礦物多晶透明陶瓷工藝相比，大大降低了螢石礦物多晶透明陶瓷的燒結溫度，同時還省去了原有所需的人工合成CaF₂納米粉體的過程，優化了制備工藝，減少了化學廢棄物的產生，大大縮短了制備周期，降低了制備螢石礦物多晶透明陶瓷的經濟成本；本發明制備出的螢石礦物多晶透明陶瓷具有很好的透明度。

技術領域

本發明涉及多晶透明陶瓷制備的領域，具體為一種以氟化鋰為燒結助劑，實現低溫條件下制備螢石礦物多晶透明陶瓷的方法。

背景技術

螢石資源是我國的優勢資源，廣泛應用于化工、冶金、水泥、航天、制冷、電子和原子能等領域，與整個國民經濟的發展有著極為密切的關系。近年來，全球范圍內礦產資源需求與消耗量不斷攀升，包括螢石在內的礦產資源的應用與開發日益受到重視。合理開發我國螢石資源，增加產品附加值，具有重要的經濟與社會效益。螢石是氟化工業的主要原料，世界上一半以上的螢石用來制造氫氟酸等化學品。螢石也可用在冶金、水泥等行業。自然界中的螢石礦物常含有雜質離子并顯鮮艷的顏色，而純凈的螢石則為無色透明，是一種性能優異的光學材料。螢石因其優異的光學性能，早在一百多年前便被用作棱鏡等光學材料。天然的光學螢石礦物主要成分為CaF₂，在晶體結構中存在沿（111）晶面的解理效應，因此天然的光學螢石礦物尺寸通常較小，限制了其在光學領域中的應用。

多晶透明陶瓷作為一類性能優異的光學材料，因其具有制備工藝簡單，可大尺寸制備等優點，其得到了廣泛的應用。近期，我們探索了以天然螢石礦物為原料制備多晶透明陶瓷材料，發現在制備過程中，因螢石礦物粉體粒徑大、燒結活性低等原因，所需的燒結溫度在1000℃以上才能保證多晶陶瓷樣品具有一定的透明度（參見文獻Z Liu, M Jia, XLiu, et al. Fabrication and microstructure characterizations of transparentpolycrystalline fluorite ceramics, Mater. Lett. 227 (2018) 233-235）。人工合成的CaF₂粉體的粒徑可小于100 nm，具有很高的表面能及燒結活性。雖然通過添加人工合成的CaF₂納米粉體可促進螢石礦物多晶陶瓷的燒結，燒結溫度也要在850℃以上，才能保證多晶陶瓷具有一定的透明度，如專利公布號為CN107628813A的專利所示，且在此制備過程中，需要首先合成CaF₂納米粉體，制備流程較為復雜。

氟化鋰做為一種重要的無機氟材料，化學式為LiF，常溫下為白色粉末，因其出色的化學性能，已被廣泛的應用在鋁、陶瓷、光學等行業。LiF的熔點只有約840℃，氟化鈣的熔點在1400℃左右。在螢石礦物多晶透明陶瓷燒結過程中，LiF更易形成液相促進陶瓷的致密化過程，是一種理想的燒結助劑。

因此，以LiF為燒結助劑，實現低溫條件下制備螢石礦物多晶透明陶瓷是一個急需解決的問題。

發明內容

為了優化螢石礦物多晶透明陶瓷的制備工藝，本發明提供了一種向螢石礦物粉體中添加LiF作為燒結助劑，實現低溫條件下制備螢石礦物多晶透明陶瓷的方法。

本發明的目的是這樣實現的：

一種低溫條件下制備螢石礦物多晶透明陶瓷的方法，通過添加LiF為燒結助劑，實現低溫條件下制備螢石礦物多晶透明陶瓷，包括粉體的混合和多晶透明陶瓷燒結，其具體步驟包括：

1）球磨螢石礦物：以螢石礦物為原料，采用行星球磨法將礦物球磨成小粒徑的粉體，并烘干備用；

2）添加LiF助劑：向步驟1）得到的粉體中添加一定質量比例的LiF助劑，再次采用行星球磨將粉料混合，并烘干備用；