[發明專利]一種己二酸銨廢液的純化方法及其回收處理裝置

有效

• 申請號: 201811189344.6
• 申請日: 2018-10-12
• 公開（公告）號: CN109053423B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 張偉明;陳慶
• 申請（專利權）人: 溫州大學新材料與產業技術研究院
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C51/47;C07C55/14
• 代理公司: 北京中北知識產權代理有限公司 11253
• 代理人: 陳孝政

本發明公開了一種己二酸銨廢液的純化方法及其回收處理裝置，將待處理的己二酸銨廢液分為廢液A及廢液B兩部分，向廢液A中加入氨水或NH₃氣體，使其pH為微堿性，并生成Al(OH)₃沉淀；過濾去除Al(OH)₃沉淀，得到濾液A；將廢液B與上述濾液A混合，使所得溶液pH為6.5–7.5；用精濾器去除該混合溶液中含有的固體懸浮物，并將該濾液作為進料液，同時以不含Cl^?的凈水作為接收清洗液，同時通入擴散滲析器中以去除Cl^?，得到回收液。同時還披露了相對應的己二酸銨廢液回收處理裝置。本發明不向化成電解液引入任何額外的雜質離子保證了純化后電解液的品質；同時整個處理過程工藝簡潔，不含加熱冷卻等步驟，能耗大大下降；除氨外不消耗任何額外化學品，不產生額外副產品。

技術領域

本發明涉及一種有機廢液處理方法及其裝置，更具體的說是涉及一種己二酸銨廢液的純化方法及其回收處理裝置。

背景技術

鋁電解電容器用陽極箔的生產過程包括腐蝕和化成兩大步驟，在化成過程中最常用的電解液為己二酸銨，其濃度通常高達100g/L，通常每條化成生產線的己二酸銨電解液使用量為4–10m³。化成電解液在使用一段時間后由于其中混入了較多的鋁離子和一些其他雜質，導致生產的化成箔電性能逐漸達不到預定的要求，這時就需配制新的己二酸銨溶液來更換舊的電解液才能繼續正常生產，這些更換下來的電解液即為己二酸銨廢液。目前用于電極箔生產的己二酸銨價格很高，每噸達到15000元，這使得更換己二酸銨電解液液的成本很高，對電極箔行業而言是沉重的負擔，推高了產品生產成本，降低了其經濟競爭力。另外，由于這些廢液中含有大量的有機物(己二酸根)和銨鹽，必須經行妥善的無害化處理才能排放，否則還會造成嚴重的水體/土壤污染，存在很大的環境隱患。

在現有技術中，公告號為CN101219946B的中國專利公開了一種己二酸銨廢液的處理回收方法及其回收系統，它利用強無機酸(如HNO₃，H₂SO₄或HCl)對己二酸銨廢液進行酸化，利用生成的己二酸在低溫下溶解度(30℃下為3.01g/100g水)遠低于高溫下溶解度(100℃下為160g/100g水)的特性對其進行降溫結晶，利用固液分離收集得到較為純凈的己二酸固體結晶；該方法可有效回收己二酸銨中的己二酸成分，可循環用于電極箔等行業，經濟效益和環境效益均較顯著。但是該處理回收方法存在以下缺點：(1)為了避免在回收的己二酸中夾帶過多對電極箔化成存在有害影響的SO₄^2-和Cl^-離子，用于酸化的強無機酸首選HNO₃，但HNO₃的市場價格遠高于H₂SO₄和HCl，對企業而言不太容易獲得，可操作性受到限制且成本較高；(2)為了使己二酸固體中夾帶的雜質離子(如NO₃^-)較少，需要使用較多的純水清洗，從而導致產生的廢水量較大，且其中含有限制排放物COD(己二酸)和總氮(NH₄⁺和NO₃^-)，廢水的處理成本較高；(3)處理過程中需要對廢液進行加熱和冷卻，同時得到的含有NH₄NO₃的濾液需要進行蒸發結晶，才能得到固體，能耗很高。基于上述問題，使得該處理回收方法在電極箔行業中接受度仍然不高，實際應用價值過低。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于提供一種己二酸銨廢液的純化方法及其回收處理裝置，該純化方法操作簡單，經濟成本低，實際應用價值高。

為實現上述目的，本發明提供了如下技術方案：一種己二酸銨廢液的純化方法，包括以下步驟：

步驟一：將待處理的己二酸銨廢液中加入堿性物質，調節其pH至7.5-8.5；

步驟二：過濾，除去氫氧化鋁固體，得到濾液A；并加入酸性調節液混合，得到混合液，所得混合液pH為6.5-7.5；