[發明專利]利用熔鹽歧化反應原位制備碳化鋯、鉿或釩粉體的方法

在審

• 申請號: 201811188412.7
• 申請日: 2018-10-12
• 公開（公告）號: CN111039676A
• 公開（公告）日: 2020-04-21
• 發明（設計）人: 劉會軍;楊凌旭;曾潮流
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C04B35/56
• 分類號: C04B35/56;C04B35/626
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種利用熔鹽歧化反應原位制備碳化鋯、鉿或釩粉體的方法，其特征在于，包括以下步驟：

根據過渡金屬碳化物的化學計量比，直接將第一原料粉末與第二原料混合形成原料混合物，其中，所述第一原料為碳材料，所述第二原料含有能夠進行歧化反應的Zr的兩種價態、Hf的兩種價態或V的兩種價態，所述過渡金屬碳化物的結構式為MC，其中，M為過渡金屬元素鋯、鉿或釩，C為碳元素；

在惰性氣氛下，將所述原料混合物在熔融態熔鹽中反應，待反應結束后冷卻，獲得含有反應產物與固態熔鹽的混合物；

去除反應產物與固態熔鹽的混合物中的熔鹽，得到ZrC、HfC或VC粉體。

2.根據權利要求1所述的利用熔鹽歧化反應原位制備碳化鋯、鉿或釩粉體的方法，其特征在于，該方法通過控制所述碳材料的尺寸和形貌來獲得具有期望尺寸和形貌的ZrC、HfC或VC粉體。

3.根據權利要求1所述的利用熔鹽歧化反應原位制備碳化鋯、鉿或釩粉體的方法，其特征在于，該方法通過控制所述碳材料的尺寸為毫米尺度、微米尺度或納米尺度來分別獲得具有相應尺寸的ZrC、HfC或VC粉體。

4.根據權利要求1所述的利用熔鹽歧化反應原位制備碳化鋯、鉿或釩粉體的方法，其特征在于，所述第一原料為納米尺度碳材料、微米尺度碳材料和毫米尺度的碳材料中的一種或兩種以上。

5.根據權利要求1所述的利用熔鹽歧化反應原位制備碳化鋯、鉿或釩粉體的方法，其特征在于，所述第二原料為從由(1)元素M的單質；(2)元素M的單質與M的氯化物鹽或氟化物鹽；(3)元素M的單質與氯化銨或氟化銨；(4)元素M的單質與M的氧化物和氯氣；(5)元素M的單質與M的氧化物和鹵化氫組成的組群中選擇的至少一種，所述鹵化氫氣體為氯化氫和氟化氫中的一種或兩種，所述反應的方式如下：

式1：M+Mⁱ⁺→M^j+；

式2：M^j++C→Mⁱ⁺+MC；

其中，Mⁱ⁺表示M的高價態離子，M^j+表示M的中間價態離子，且i大于j。

6.根據權利要求1或5所述的利用熔鹽歧化反應原位制備碳化鋯、鉿或釩粉體的方法，其特征在于，所述反應的溫度為800℃以上。

7.根據權利要求1或5所述的利用熔鹽歧化反應原位制備碳化鋯、鉿或釩粉體的方法，其特征在于，所述反應的溫度為850℃～1000℃。

8.根據權利要求1所述的利用熔鹽歧化反應原位制備碳化鋯、鉿或釩粉體的方法，其特征在于，所述原料混合物的重量為熔融態熔鹽重量的2～80％。

9.根據權利要求1所述的利用熔鹽歧化反應原位制備碳化鋯、鉿或釩粉體的方法，其特征在于，所述原料混合物的重量為熔融態熔鹽重量的5～60％。

10.根據權利要求1、5、8或9所述的利用熔鹽歧化反應原位制備碳化鋯、鉿或釩粉體的方法，其特征在于，所述熔鹽為一元或二元及以上的金屬氯化物或氟化物熔鹽。